Determination of low-level haloacetic acids, bromate, and dalapon in drinking water using IC-MS

Význam tématu

Dezinfekční vedlejší produkty (DBP) jako haloctové kyseliny (HAA), bromát a dalapon vznikají reakcí běžně používaných dezinfekčních činidel s přírodními složkami vody a mohou představovat zdravotní rizika, včetně mutagenních a karcinogenních účinků.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem bylo vyvinout rychlou, citlivou a opakovatelnou metodu pro simultánní stanovení devíti HAA, bromátu a herbicidu dalapon v pitné a povrchové vodě pomocí hydroxidové iontové chromatografie spojené s single quadrupole hmotovým spektrometrem.

Použitá metodika a instrumentace

Metoda kombinuje gradientní hydroxidovou IC s potlačenou vodivostní detekcí (CD) a diverzním přepínáním eluátu do single quad MS (ESI, negativní režim). Křížová kalibrace využívá izotopově značené vnitřní standardy pro korekci ionizačních efektů matrix.

• Dionex ICS-6000 Dual Channel RFIC: EGC 500 KOH eluent generator, DP pump, degasser, vodivostní detektor.
• Potlačovač ADRS 600 (2 mm) s externí regenerací DI vodou.
• Kolony: guard AG31 (2×50 mm) a analytical AS31 (2×250 mm).
• Autosampler AS-AP s chlazením (4 °C).
• Hmotový spektrometr ISQ EC single quad s HESI-II, negativní ionizace, diverterový ventil chránící MS před vysokou solí.
• Eluent: gradient KOH 17→85→17 mM, průtok 0,3 mL/min, teplota kolony i potlačovače 15 °C, objem injekce 100 µL.

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda dosahuje doby analýzy 40 min oproti 60 min referenční EPA 557. Lineární rozsah 0,01–100 µg/L s koeficienty determinace 0,998–1,000. Metody detekční limity MDL pro HAA5 jsou mezi 0,03–0,67 µg/L, pro bromát 0,12 µg/L a dalapon 0,12 µg/L. Recoverie při fortifikaci 10 µg/L dosahují 92–119 %. Retenční časy jsou stabilní (RSD <0,1 %), korigované plochy <4 % RSD. Analýza reálných vodních vzorků potvrdila spolehlivé stanovení nízkých koncentrací pod regulačními limity.

Přínosy a praktické využití metody

Krátký analytický cyklus, vysoká citlivost a selektivita umožňují rutinní monitorování DBP v pitné vodě. Metoda splňuje normu EPA 557 a je vhodná pro QA/QC laboratoře a průmyslovou analytiku.

Budoucí trendy a možnosti využití

Pro ještě nižší limity detekce a vyšší selektivitu lze využít tandem MS (IC-MS/MS) nebo vysokorozlišovací hmotové analyzátory. Rozvoj online a in situ měření DBP umožní okamžitou kontrolu kvality vody.

Závěr

Popsaná single quadrupole IC-MS metoda je rychlá, citlivá a reprodukovatelná pro stanovení 10 sloučenin z EPA 557 (MCAA, MBAA, DCAA, BCAA, DBAA, TCAA, BDCAA, CDBAA, bromát, dalapon). Vyhovuje požadavkům na linearitu, přesnost i opakovatelnost a poskytuje efektivní nástroj pro zajištění bezpečnosti pitné vody.

Reference

1. EPA (1999). Drinking Water Treatment; EPA 810-F-99-013.
2. Dalapon Health Effects; SafeWater Zendesk.
3. EPA. National Primary Drinking Water Regulations: Disinfectants and Disinfection Byproducts. Fed. Regist. 1998, 63(241), 69389–69476.
4. WHO (2000). Disinfectants and Disinfection By-Products. Environmental Health Criteria 216.
5. EPA Method 557: Determination of Haloacetic Acids, Bromate, and Dalapon in Drinking Water by IC-ESI-MS/MS (2009).
6. Thermo Fisher Scientific. Technical Note 72611: Configuring and optimizing an IC-MS system.