Tomorrow’s quantitation with the TSQ Fortis mass spectrometer: robust, reproducible quantitation workflows of haloacetic acids, bromate, and dalapon in water according to EPA Method 557

Význam tématu

Pitná voda bývá dezinfikována, ale při tomto procesu vznikají vedlejší produkty jako halokyseliny, bromát a dalapon, které představují zdravotní rizika při dlouhodobé expozici. Monitoring těchto kontaminantů je klíčový pro zajištění bezpečné spotřeby vody a dodržování regulací podle EPA Method 557.

Cíle a přehled studie

Studie se zaměřila na vývoj snadno implementovatelného, robustního a reprodukovatelného pracovního postupu pro kvantifikaci devíti halokyselin, bromátu a dalaponu v pitné vodě pomocí iontové chromatografie (IC) spojené s hmotnostní spektrometrií MS/MS na přístroji TSQ Fortis ve spojení s IC systémem Dionex ICS-5000+.

Použitá metodika a instrumentace

• Iontová chromatografie s Dionex ICS-5000+ Hybrid HPIC, hydroxidový gradient (7–60 mM KOH), kolona IonPac AS24A plus AG24A a suppressor ASRS-500, teplota kolony 15 °C
• Post-column přídavek isopropylalkoholu ke zlepšení nebulizace
• Matrix diversion valve pro odvod vysoce koncentrátovaných aniontů do odpadu
• Hmotnostní spektrometrie TSQ Fortis QqQ MS, negative ion HESI, rozlišení Q1/Q3 0,7 Da, cyklový čas 2,3 s
• SRM přechody optimalizované pro každý analyte, datová analýza v TraceFinder verze 4.1

Hlavní výsledky a diskuse

Lineární rozsah 0,25–20 μg/L s koeficientem r vyšším než 0,99 pro všechny analyty. Detekční limity až 0,25 μg/L, včetně optimalizovaného režimu pro teplotně citlivou TCAA (200 °C iontová sonda, teplota kolony 15 °C). Vynikající separace halokyselin od běžných aniontů matrice, robustní a reprodukovatelné výsledky na modelové matrici i reálných vzorcích pitné vody s naměřenými hladinami pod limitem MCL 60 μg/L pro HAA5.

Přínosy a praktické využití metody

• Direct injection bez derivatizace nebo extrakce zkracuje dobu analýzy a snižuje náklady
• Vysoká citlivost a selektivita QqQ MS umožňuje detekci nízkých koncentrací
• Automatizace eluentu a suppressoru zvyšuje stabilitu a spolehlivost provozu
• Shoda s EPA Method 557 a vhodnost pro QA/QC v rozvodech pitné vody

Budoucí trendy a možnosti využití

• Rozšíření na další polarní kontaminanty a vícemetodové analýzy vody
• Vyšší průtokové systémy pro vysokokapacitní screening
• On-line monitoring a automatizované pracovní stanice pro kontinuální sledování kvality vody
• Použití pokročilých datových nástrojů a umělé inteligence pro predikci vzniku DBP

Závěr

Bezreagensová iontová chromatografie spojená s QqQ MS/MS představuje rychlý, citlivý a reprodukovatelný přístup pro kvantifikaci halokyselin, bromátu a dalaponu v pitné vodě dle EPA Method 557. Metoda minimalizuje úpravy vzorku, šetří čas a náklady a zajišťuje dlouhodobou stabilitu výsledků.

Reference

• Beck JR et al. EPA Method 557 Quantitation of Haloacetic Acids, Bromate, and Dalapon in Drinking Water Using Ion Chromatography and Tandem Mass Spectrometry, Thermo Fisher Scientific Poster Note 64430, 2016
• U S EPA. Dalapon Basic Information, U S EPA, 2016
• Pisarenko AN et al. Rapid analysis of perchlorate, chlorate and bromate ions in concentrated sodium hypochlorite solutions, Analytica Chimica Acta, 2010, 659(1-2), 8
• Slignsby R, Saini C, Pohl C, Jack R. The Measurement of Haloacetic Acids in Drinking Water Using IC MS MS–Method Performance. Pittsburgh Conference, New Orleans LA, 2008
• U S EPA Method 557: Determination of Haloacetic Acids Bromate and Dalapon in Drinking Water by Ion Chromatography Electrospray Ionization Tandem Mass Spectrometry IC ESI MS MS, 2009