USP Method Transfer from an Agilent 1100 Series Quaternary LC to an Agilent 1260 Infinity III LC

Význam tématu

V moderní farmaceutické analytice je klíčové zachovat platnost a přesnost metod při přechodu z původních LC systémů na nové UHPLC přístroje. Přenos validovaných metod podle farmakopejí zaručuje důvěryhodnost výsledků, efektivitu práce a splnění regulatorních požadavků.

Cíle a přehled studie / článku

Hlavním cílem bylo prokázat bezproblémový přenos USP monografie pro analýzu příbuzných sloučenin abacaviru z Agilent 1100 Series Quaternary LC na Agilent 1260 Infinity III LC a následná optimalizace metody do podmínek UHPLC s použitím InfinityLab Poroshell kolony. Studie porovnává výkon, přesnost retence a kvalitu separace na obou přístrojích.

Použitá metodika a instrumentace

Metoda vycházela z USP kapitoly 621 pro gradientní eluci:

• Příprava system suitability roztoku: 0,25 mg/ml směsi referenčních sloučenin abacaviru v ultrapure vodě.
• Gradientní eluce s mobilní fází A (TFA/voda 0,05:99,95) a B (methanol/voda 17:3).
• Parametry úpravy pro různé kolony (4,6×150 mm, 3,9×150 mm a 3,0×75 mm Poroshell).

Instrumentace:

• Agilent 1100 Series Quaternary LC: pumpa G1311A, degaser G1322A, autosampler G1313A, kolona G1316A, DAD G1315B.
• Agilent 1260 Infinity III LC: pumpa G7111B, vialsampler G7129C, multicolumn thermostat G7116A, DAD WR G7115A.
• Software Agilent OpenLAB CDS v.2.7.
• Kolony: ZORBAX StableBond C18 4,6×150 mm 5 µm, InfinityLab Poroshell 120 SB-C18 3,0×75 mm 2,7 µm.
• Solventy LC grade, TFA, referenční standard USP abacavir.

Hlavní výsledky a diskuse

Performance check obou systémů ukázal vynikající opakovatelnost retencí i tvarů píků. Přenos metody na 1260 Infinity III potvrdil shodu retencí s maximální odchylkou 0,8 % a rozlišení abacavir/trans-abacavir > 2,6. Adaptace na UHPLC Poroshell kolonu vedla k dalšímu zvýšení rozlišení na 3,1, zkrácení času analýzy o 70 % a snížení spotřeby rozpouštědel o 78,6 %.

Přínosy a praktické využití metody

Seamless transfer metod šetří čas a náklady v kontrolních laboratořích. Výsledná UHPLC metoda umožňuje vyšší průchodnost vzorků, menší spotřebu mobilní fáze a lepší rozlišení analytů. Metodu lze snadno validovat a implementovat v souladu s USP kapitolami 1224, 1226 a 621.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Rozšíření přenosu dalších farmaceutických monografií na UHPLC platformy.
• Integrace pokročilých algoritmů a AI pro optimalizaci chromatografických podmínek.
• Vývoj nových povrchových úprav kolon s ještě vyšší účinností a stabilitou.

Závěr

Provedený transfer USP monografie pro abacavir mezi LC systémy Agilent 1100 a 1260 Infinity III je plně ekvivalentní, spolehlivý a umožňuje další zrychlení analýz přechodem na UHPLC Podmínky. Metoda přináší významné úspory času a nákladů a splňuje přísné farmakopejní požadavky.

Reference

1. USP general chapter 1224 Transfer of Analytical Procedures, official prior to 2013
2. USP general chapter 1226 Verification of Compendial Procedures, official as of 01-Dec-2019
3. USP Monograph on Abacavir Sulfate, official as of 01-May-2020
4. Agilent Technologies technical overview 5994-8031EN Proof of equivalency for 1100 to 1260, 2025
5. USP general chapter 621 Chromatography, official as of 01-Dec-2024