Determination of Various PFAS in Egg Matrix Using Stacked Injection On-line SPE Coupled to LC-MS/MS

Význam tématu

Perfluorované látky (PFAS) představují skupinu přes 4000 chemikálií známých svou stabilitou a odolností vůči teplu, olejům či vodě. Vzhledem k jejich perzistenci dochází k akumulaci v životním prostředí a potravním řetězci, což vyvolává obavy z expozice člověka. Analýza PFAS ve vaječné matrici je klíčová pro hodnocení potravinové bezpečnosti a environmentálního znečištění.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem studie bylo vyvinout a ověřit citlivou a robustní metodu pro kvantifikaci 27 PFAS v matrix vajec. Kombinace jednoduché extrakce QuEChERS s automatizovaným on-line SPE a UHPLC-MS/MS umožňuje minimalizovat manuální přípravu vzorku a zkrátit dobu analýzy.

Použitá metodika a instrumentace

Metodika:

• Extrahování vzorku: QuEChERS AOAC, RESTEK Q-Sep balíčky.
• SPE-trapping: on-line cartrdige EVOLUTE® Express ABN.
• Stacked injection: 5×10 µL injekcí pro zvýšení objemu a citlivosti.
• Chromatografie: gradientní eluční režim s amonium octanem v H2O a methanolu, kolonou Shim-pack Scepter C18 (2.1×50 mm, 1.9 µm).
• Hmotnostní spektrometrie: negativní ESI, MRM režim, min. dvě kvantifikační přechody.

Použitá instrumentace

Hlavní přístroje a spotřební materiál:

• Shimadzu LCMS-8060NX triple-kvadrupól
• Nexera X3 UHPLC systém (SIL-40 autosampler, LC-40D a LC-40B pumpy, CTO-40S kolonnová pec)
• On-line SPE set EVOLUTE® Express ABN (30×2.1 mm)
• Delay columna Shim-pack GIST HP C18-AQ (3×30 mm, 3 µm)
• Shim-pack Scepter C18 analytická kolona (2.1×50 mm, 1.9 µm)
• LabTotal vial pro LC/MS

Hlavní výsledky a diskuse

Kalibrační křivky v matrix vajec pro všechny PFAS dosáhly linearity R² > 0,98 v rozsahu 0,001–1 ng/mL. Reprodukovatelnost (RSD) byla typicky pod 20 % pro 95 % analyzovaných látek. Metoda prokázala limity detekce v řádu nízkých pg/mL. Při testování pěti různých vzorků vajec byly detekovány vybrané PFAS (např. PFOA, PFOS, PFNA) v koncentracích do několika set pg/mL, což potvrzuje přítomnost kontaminace v běžně dostupných vejcích.

Přínosy a praktické využití metody

• Minimální manuální příprava: QuEChERS extrakce bez dodatečného dSPE.
• Vysoká citlivost: stacked injection a on-line SPE umožňují nízké detekční limity.
• Rychlost: celkový čas analýzy do 15 minut.
• Robustnost: standardizované nastavení UHPLC-MS/MS systému pro rutinní laboratoře.

Budoucí trendy a možnosti využití

Metoda lze rozšířit na další potravinové a environmentální matrixy (mléko, voda, půda). Automati­zace přípravy vzorků, vyšší multiplexní MRM režimy a nové typy SPE sorbentů mohou dále zvýšit průchodnost a citlivost analýzy PFAS. Rovněž se očekává vývoj miniaturizovaných LC-MS systémů pro terénní monitoring.

Závěr

Popsaná on-line SPE UHPLC-MS/MS metoda nabízí rychlé, citlivé a reprodukovatelné stanovení 27 PFAS ve vaječné matrici s minimem příprav vzorku, což ji činí vhodnou pro rutinní monitoring a studií kontaminace potravin.

Reference

• ISO 21675-LSS Internal Standard Mixture
• RESTEK Q-Sep QuEChERS Extraction Packets, AOAC Method