Determination of 43 PFAS in Beer and Wine

Význam tématu

Per- a polyfluoralkylové látky (PFAS) jsou vysoce perzistentní kontaminanty, které se hromadí v životním prostředí a potravinách. Regulace EU i požadavky AOAC SMPR kladou důraz na sledování těchto látek v širokém spektru potravinových a nápojových matric. Alkoholické nápoje, jako pivo a víno, dosud nejsou plně pokryty předpisy, přesto se ukazuje rostoucí potřeba jejich rutinní analýzy z důvodu možného transferu PFAS z kontaminované vody a výrobních zařízení.

Cíle a přehled studie

Cílem studie bylo vyvinout a validovat rychlou multireziduální metodu pro stanovení 43 PFAS v pivu a víně. Postup kombinuje přímou extrakci kyselinovým acetonitrilem, průtokovou EMR mixed-mode očistu na cartridgích Agilent Captiva EMR PFAS Food I (680 mg) a citlivou detekci LC/MS/MS s přímým vstřikováním. Validace proběhla podle požadavků AOAC SMPR 2023.003, zahrnující stanovení LOQ, přesnosti a opakovatelnosti ve vybraných alkoholických matricích.

Použitá metodika a příprava vzorku

Postup přípravy vzorku:

• Odměření 2 g piva nebo vína do 15 mL PP zkumavky.
• Přídavek vnitřních standardů (ISTD) a standardních směsí PFAS.
• Extrahování 6 mL acetonitrilu s 1 % octovou kyselinou, vortex 5 min, centrifugace 5 000 rpm, 4 °C, 5 min.
• Passthrough očista: nafázování 5 mL supernatantu kartáží EMR PFAS Food I (680 mg), dvoufázové proplachy, aplikace tlaku (10 psi) k usušení sorbentu.
• Přímé vstřikování konečného eluátu (10–12,5 µL) režimem Feed Injection na Agilent 1290 Infinity III Hybrid Multisampler bez nutnosti suchého zbytku a rekonstituce.

Použitá instrumentace

• Kapalinový chromatograf Agilent 1290 Infinity II s High Speed pumpou (G7120A), Multisampler III Hybrid (G7137B) a Multicolumn Thermostat (G7116B).
• Agilent 6495D Triple Quadrupole LC/MS s Jet Stream iFunnel ESI.
• Chromatografická kolona Agilent ZORBAX RRHD Eclipse Plus C18 (2,1×100 mm, 1,8 µm) s PFC delay kolonou pro minimalizaci kontaminace PFAS.
• Očistné cartridže Captiva EMR PFAS Food I 680 mg (Agilent part 5610-2231).
• Spotřební materiál: QuEChERS EN 15662, PP zkumavky, pozitivní tlakový manifold, centrifuga, pipety.

Hlavní výsledky a diskuse

1. Extrakce acetonitrilem vs. methanolem: kyselinový acetonitril zajistil jasnou fázovou separaci a vyšší výtěžky analyzátů ve srovnání s methanolem.
2. EMR mixed-mode očista odstranila zabarvení a matrixové interferenty z červeného vína a dalších nápojů.
3. Feed Injection režim umožnil přímé vstřikování až 10–12,5 µL silně organického extraktu s vynikajícími tvary chromatografických píků, lepší než klasický sandwiched injection.
4. Limit kvantifikace (LOQ) pro většinu PFAS dosáhl 0,01–0,1 µg/kg, vyhovující požadavkům AOAC SMPR.2.
5. Validace v light beer a red wine prokázala přesnost 70–130 % a opakovatelnost (RSD) < 15 % pro všechny cílové PFAS. Cross-validace ve fruit beer, milk stout, white wine a margarita potvrdila robustnost metody.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda nabízí značné časové a finanční úspory díky minimalizaci kroků sušení a rekonstituce. Přímé vstřikování feed režimem zrychluje analýzu a snižuje riziko ztrát látek. Postup je vhodný pro rutinní monitoring PFAS v pivovarnictví, vinařství i v kontrolních laboratořích potravinářského průmyslu.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se rozšíření aplikace metody na další alkoholické a nealkoholické matrice. V budoucnu lze integrovat high-throughput screening, automatizaci vzorkovačů a rozšíření detekčního panelu o nové PFAS sloučeniny. Metoda může podporovat rozsáhlejší environmentální a potravinové studie PFAS v rámci regulací EU a dalších jurisdikcí.

Závěr

Vyvinutá metoda přímé extrakce kyselinovým acetonitrilem, pasthrough EMR mixed-mode očisty a Feed Injection LC/MS/MS poskytuje citlivé, přesné a validované stanovení 43 PFAS v pivu a víně. Splňuje AOAC SMPR požadavky a nabízí efektivní workflow pro rutinní analýzy v laboratorní praxi.

Reference

1. Commission Regulation (EU) 2023/915 of 25 April 2023 on maximum levels for certain contaminants in food.
2. AOAC SMPR 2023.003 Standard Method Performance Requirements for PFAS in produce, beverages and other food matrices.
3. Brzeziński B. European wines face alarming ‘forever chemical’ contamination. POLITICO, 24 April 2025.
4. Research reveals ‘forever chemicals’ present in beer. American Chemical Society PressPacs, 21 May 2025.
5. Zhao L., Giardina M. Determination of 30 PFAS in fruits, vegetables and juices. Agilent Technologies Application Note 5994-7369EN, 2024.
6. Zhao L., Giardina M., Parry E. Determination of 30 PFAS in baby food. Agilent Technologies Application Note 5994-7367EN, 2024.