Molecular weight distribution of a broad polystyrene standard

Význam tématu

Gel permeační chromatografie (GPC) a chromatografie na základě velikosti (SEC) jsou klíčové techniky pro stanovení distribuce molekulových hmotností polymerů. Znalost této distribuce je zásadní pro kontrolu kvality v polymerním průmyslu, vývoj materiálů i výzkum v oblasti farmacie a petrochemie.

Cíle a přehled studie

Cílem aplikace bylo ověřit spolehlivost přístrojové sestavy AZURA® GPC/SEC při analýze širokého standardu polystyrenu. Pro kalibraci byly použity úzké standardy EasiCal PS-2, na jejichž základě byl vyhodnocen vzorek s širokou distribucí molekulových hmotností.

Použitá metodika

Pro kalibraci v rozsahu 580 Da až 364 kDa byl použit výrobní kalibrační kit EasiCal PS-2. Standardy byly rozpouštěny v THF, měřicí podmínky zahrnovaly:

• teplota kolony 23 °C
• objem injekce 20 µl (režim partial loop)
• eluent THF stabilizovaný BHT, průtok 1 ml/min, isokratický režim, tlak cca 35 bar
• detekce refrakčním indexem (RID) při 35 °C, datový tok 20 Hz, časová konstanta 0,05 s
• Houwinkovy koeficienty K=14,1 dl/g·10^5 a α=0,7 při 25 °C

Použitá instrumentace

• Pumpa AZURA P6.1L HPG
• Dvouchanelový GPC degaser
• Autosampler AZURA AS 6.1L
• Detektor refrakčního indexu AZURA RID 2.1L
• Termostat AZURA CT 2.1
• Kolona AppliChrom StyDiViBe-P-10E5A-BPT, 300×8 mm, 5 µm (GPC kolona)
• Software ClarityChrom 8.2.2 s GPC rozšířením

Hlavní výsledky a diskuse

Při analýze širokého standardu polystyrenu byla naměřena molekulová hmotnost Mw=247 163 Da, početní hmotnost Mn=126 765 Da a polydisperzita PD=1,95. Certifikované hodnoty byly Mw=248 000 Da, Mn=143 000 Da, PD=1,73. Odchylky lze připsat nižšímu rozlišení kolony s míchanými póry, částečné nevstupnosti signálu mimo kalibrační rozsah a přibližným hodnotám K a α. Pro přesnější stanovení koeficientů se doporučuje použití viskozitního detektoru.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda umožňuje rychlé a relativně přesné stanovení molekulové hmotnosti polymerů, vhodné pro rutinní kontrolu kvality, vývoj polymerních materiálů i screeningové aplikace v organických i vodných médiích.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Integrace více detektorů (viskozitní, UV/VIS, MALS) pro komplexnější charakterizaci
• Automatizace přípravy vzorků a online GPC pro analýzu komplexních matric
• Vývoj ekologičtějších eluční fází a kol s optimalizovanou strukturou pórů

Závěr

Demonstrace s širokým polystyrenovým standardem potvrdila flexibilitu a spolehlivost systému AZURA® GPC/SEC pro stanovení distribuce molekulových hmotností polymerů. Přístrojové sestavy jsou vhodné pro široké spektrum aplikací v analytické chemii polímerů.

Reference

• Wu C. Handbook of size exclusion chromatography. Marcel Dekker, 1995.
• Teraoka I. Polymer Solutions: An introduction to physical properties. John Wiley & Sons, 2002.