Advantages in online SPE using the 8-port 2-position and multi-injection valve for PAH analysis

Význam tématu

Solid phase extraction (SPE) je klíčová technika pro zvýšení citlivosti při analýze stopových látek, zejména karcinogenních polycyklických aromátů (PAH). Díky automatizaci online SPE lze minimalizovat manuální zásahy, zkrátit dobu přípravy vzorků a zlepšit reprodukovatelnost výsledků.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem bylo předvést výhody online SPE propojené s HPLC, využívající osmipoziční 2polohový ventil a multiinjekční ventil. Studie ukazuje, jak najednou přepínat mezi přímou injekcí, autosamplerem a pomocným čerpadlem, aniž by bylo nutné měnit propojení kapalinových cest.

Použitá metodika a instrumentace

Pro přípravu vzorku byla použita EPA 610 PAH referenční směs 4S8743 (Sigma Aldrich), ředěná v acetonitril:voda 60:40 (v/v). Analýzu PAH podle EPA 610 doplňuje fluorescence a UV detekce při 230 nm. Instrumentace:

• Čerpadlo AZURA P 6.1L HPG (10 ml, 862 bar)
• Autosampler AZURA AS 6.1L
• Detektory: UV DAD 2.1L a FLD Shimadzu RF-20A
• Ventily: osmipoziční 2polohový, multiinjekční ventil a multiposition valve 8 port
• Kolony: NUCLEOSIL C18 PAH (150×4 mm) a SPE kartridž Eurosil C8 (30×4 mm)
• Software ClarityChrom 8.5

Hlavní výsledky a diskuse

Online SPE konfigurace umožnila tři způsoby naložení vzorku: manuálně stříkačkou, autosamplerem a pomocným čerpadlem. Chromatogram zobrazil 16 PAH s fluorescence a UV signálem, přičemž větší objemy vzorku vedly k významnému zlepšení detekčních limitů. Správné přepínání ventilů dovolilo automatizovat mytí a regeneraci SPE kartridže.

Přínosy a praktické využití metody

• Flexibilní volba objemu vzorku od µl až do několika ml
• Úspora času díky integraci přípravy vzorku a analýzy
• Zlepšení detekčních a kvantifikačních limitů pro PAH
• Redukce ruční práce a chybovosti při manipulaci se vzorky

Budoucí trendy a možnosti využití

Metoda lze rozšířit o různé SPE sorbenty pro jiné třídy kontaminantů, miniaturizaci kartridží pro ultramoderní hromadnou analýzu nebo integraci s hmotnostní spektrometrií pro selektivní a strukturální charakterizaci látek.

Závěr

Představená konfigurace online SPE s osmipozičním a multiinjekčním ventilem přináší vysokou flexibilitu, automatizaci a vylepšené detekční limity při analýze karcinogenních PAH. Díky možnosti volby různých režimů naložení vzorku se metoda přizpůsobí široké škále aplikačních požadavků.

Reference

1. [1] National Center for Biotechnology Information. Polycyclic Aromatic Hydrocarbons – occurrence and toxicity, 2022.
2. [2] United States Environmental Protection Agency. EPA Method 610: Determination of PAH by HPLC, 1984.