Highly Efficient LC-MS/MS Analysis of Organophosphorous Pesticides Utilizing ARC-18 Column Selectivity with Inert Column Technology

Význam tématu

Použití organofosfátových pesticidů je rozšířené v rostlinné výrobě pro zajištění vysokých výnosů, zároveň však představují riziko pro zdraví lidí a včel. Analytické metody pro jejich kvantifikaci musí zajistit dostatečnou selektivitu a citlivost, neboť tyto sloučeniny vytvářejí izomery a izobary, které se liší minimálně a jejich nerozlišení může vést k nesprávným výsledkům. Minimalizace nespecifické adsorpce (NSA) a vazby (NSB) na kovových površích je klíčová pro stabilní a reprodukovatelné měření.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem práce bylo srovnat výkon standardního nepasivovaného (nerezového) sloupce a inertně pokrytého sloupce Raptor ARC-18 při analýze 15 vybraných organofosfátových pesticidů pomocí LC-MS/MS. Studie hodnotila změny citlivosti, tvaru píků a snadnost přípravy metody bez dodatečných pasivačních kroků.

Použitá metodika a instrumentace

• Kapalinová chromatografie: Raptor ARC-18 inertní sloupec, 100 mm × 2,1 mm, částice 2,7 µm, teplota 50 °C
• Mobilní fáze A: voda s 0,1 % kyselinou formiovou a 2 mM CH3COONH4; fáze B: methanol s 0,1 % kyselinou formiovou a 2 mM CH3COONH4
• Gradient: 0–2 min 95 % A → 40 % A; 2–4 min 40 % A → 25 % A; 4–6 min přechod na 100 % B; 6–7,5 min isokracie; návrat do výchozího stavu do 9 min
• Detekce: ESI+ MS/MS v režimu MRM, objem injekce 5 µL, koncentrace standardu 1 ng/mL

Hlavní výsledky a diskuse

Ve srovnání s konvenčním nerezovým sloupcem inertní hardware zvýšil průměrnou plochu píků 1,6× a výšku píků 1,7×. U většiny analyzátů, včetně Metamidofosu, Acephatu, Omethoatu, Monokrotophosu, Vamidothionu a Temephosu, došlo ke zlepšení citlivosti a tvaru píků. Pouze u Carbarylu se nepatrně snížila citlivost. Rozlišení izomerů Mevinphosu a Dimethomorphu bylo dosaženo díky vyváženému retenčnímu profilu.

Přínosy a praktické využití metody

• Nižší detekční limity a lepší signál/šum
• Odstranění nutnosti náročných pasivačních procedur
• Zkrácení doby analýzy a zvýšení průchodnosti vzorků
• Robustní a reprodukovatelné výsledky při sledování reziduí pesticidů

Budoucí trendy a možnosti využití

Inertní sloupce lze rozšířit na další skupiny pesticidů a mikrobiálních toxinů. Kombinace s automatizovanými přípravami vzorků a vysokotlakou kapalinovou chromatografií (UHPLC) nabídne vyšší propustnost laboratoří. Další vývoj povrchových úprav sloupců by mohl dále minimalizovat NSB/NSA interakce.

Závěr

Přechodem na inertně pokryté sloupce Raptor ARC-18 se dosáhne významného zlepšení citlivosti, tvaru píků a stability metody bez složitých pasivačních kroků. Tato technologie umožňuje spolehlivější sledování organofosfátových pesticidů v různých matricích.

Reference

• Brandscher T., Majer H., Connolly P., Lopez D. Highly Efficient LC-MS/MS Analysis of Organophosphorous Pesticides Utilizing ARC-18 Column Selectivity with Inert Column Technology. Restek Application Note.