Determination of Pesticides in Tea Automated with FREESTYLE QuEChERS and LC-MS/MS

Význam tématu

Tea jako komplexní matrice vyžaduje účinnou a reprodukovatelnou přípravu vzorků pro stanovení reziduí pesticidů. Tradiční dispersní QuEChERS metoda často selhává u silně znečištěných vzorků, protože dochází k potlačení signálu v LC-MS/MS. Automatizace a nedisperzní přístup mohou zvýšit čistotu extraktů a spolehlivost výsledků.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem této aplikace bylo představit automatizované zpracování clean-up kroku metodou Freestyle QuEChERS v kombinaci s nedisperzní SPE kartridží pro analýzu 220 pesticidů v čaji a následné stanovení pomocí LC-MS/MS.

Použitá metodika a instrumentace

Postup přípravy vzorku:

• Homogenizace 5 g čaje, vážení 2 g do Falcon trubice.
• Hydratace vodou, extrakce acetonitrilem s interním standardem.
• Adsorpční clean-up: přidání QuEChERS-MIX I, centrifugace, přenos supernatantu do 4 mL vialu.
• Automatizovaná SPE na FREESTYLE QuEChERS systému a přímá injekce do LC-MS/MS.

Instrumentace:

• FREESTYLE QuEChERS (BASIC platforma, SPE modul, HPLC Direct Injection).
• LC-MS/MS: Agilent Infinity II 1290 HPLC, API 5500 Triple Quad s ESI.
• Kolona: NUCLEOSHELL® Bluebird RP-18 2.7 µm.

Hlavní výsledky a diskuse

Výsledky ukázaly, že u 82 % analyzovaných pesticidů byla obnovitelnost v rozmezí 60–120 %. U zbývajících látek došlo k mírné iontové potlačení (< 60 %) nebo zvýšení (> 120 %), avšak s nízkou rozptylem (< 20 %), což umožňuje aplikaci korekčních faktorů. UV-VIS spektrometrie (200–800 nm) prokázala výrazné snížení absorpčního pozadí po clean-upu, čímž se potvrdilo odstranění většiny rušivých matricových složek.

Přínosy a praktické využití metody

Automatizovaná nedisperzní SPE odstraňuje částice a nečistoty na povrchu kartridže, čímž se snižuje matriční potlačení signálu a zvyšuje robustnost analýzy. Systém umožňuje nepřetržitý provoz 24/7 s kapacitou až 120 vzorků, což zefektivňuje rutinní provoz laboratoří.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Rozšíření aplikace na další náročné matrice (byliny, koření).
• Optimalizace sorpčních materiálů pro selektivnější clean-up.
• Integrace vysokorozlišovacích MS technologií a pokročilá datová analýza.
• Adaptace pro miniaturizaci a vyšší throughput.

Závěr

Automatizovaný Freestyle QuEChERS clean-up představuje efektivní, rychlou a reprodukovatelnou metodu přípravy vzorků čaje pro kvantitativní stanovení reziduí pesticidů pomocí LC-MS/MS. Metoda snižuje matriční interferenci, zvyšuje spolehlivost výsledků a šetří čas laboratorních operátorů.