Quantitative Analysis of Nine Haloacetic Acids in Tap Water Using LCMS™ - 8050RX

Význam tématu

Haloctové kyseliny (HAA) jsou nežádoucími vedlejšími produkty dezinfekce vodovodní vody. Mají potenciální zdravotní rizika a jejich sledování je regulováno jak japonskými, tak evropskými normami. Rychlá a spolehlivá metoda pro kvantifikaci všech specifikovaných HAA je klíčová pro udržení kvality pitné vody a ochranu zdraví veřejnosti.

Cíle a přehled studie

Cílem práce bylo vyvinout a ověřit kvantitativní LC–MS/MS metodu pro simultánní stanovení devíti haloctových kyselin v pitné vodě. Studie demonstruje zkrácenou dobu analýzy (15 minut/cyklus), jednoduchou předúpravu vzorku odstraněním chloru a dosažení citlivosti na úrovni 2 µg/L.

Použitá metodika a instrumentace

V metodě byla aplikována přímá dechlorinace vodovodní vody přidáním kyseliny askorbové, bez nutnosti složité derivatizace. Analýza probíhala na systému Nexera X3 spojeném s triple kvadrupolem LCMS-8050RX (CoreSpray ESI, negativní režim). Použit column Shim-pack GIST-HP C18 (150×3,0 mm, 3 µm), mobilní fáze voda s 0,2 % kyselinou mravenčí (A) a methanol s 0,2 % kyselinou mravenčí (B), gradient od 1 % B do 100 % B (7–11 min), tok 0,5 mL/min, teplota kolony 40 °C. Detekční podmínky: DL 150 °C, interface 130 °C, nebulizační plyn 3 L/min, sušící plyn 15 L/min. Kvantifikace probíhala v režimu MRM pro každou HAA.

Hlavní výsledky a diskuse

Lineární rozsah kalibrace 2–30 µg/L dosáhl koeficientu determinace r2>0,999 pro všechny složky. Při 2 µg/L byly hodnoty přesnosti (accuracy) mezi 80–120 % a opakovatelnosti (RSD) pod 10 %. Testy přidání standardní směsi do dechlorované vodovodní vody prokázaly zotavení 88,5–111,5 % a RSD pod 10 % (n=5). Výsledky potvrzují vysokou citlivost, reprodukovatelnost a robustnost metody.

Přínosy a praktické využití metody

Analytická metoda umožňuje:

• rychlé stanovení devíti HAA za 15 minut na cyklus,
• jednoduchou předúpravu vzorku bez složité derivatizace,
• detekční limit 2 µg/L, dostačující pro japonské i evropské limity,
• dobrou lineární závislost, opakovatelnost a zotavení dle validačních požadavků.

Budoucí trendy a možnosti využití

Dalším krokem může být automatizace předúpravy vzorků a rozšíření panelu na další dezinfekční vedlejší produkty. Integrace s online sledováním kvality vody umožní kontinuální monitoring a rychlou reakci na výkyvy v produkci halogenovaných by-produktů.

Závěr

Metoda LCMS-8050RX nabízí efektivní a robustní přístup ke kvantifikaci devíti haloctových kyselin v pitné vodě. Dosahuje krátké doby analýzy, jednoduché přípravy vzorků a plní požadavky regulačních norem díky vysoké citlivosti, linearitě, opakovatelnosti a spolehlivému zotavení.

Reference

1. Ministerial Ordinance Concerning Water Quality Standards (Ministry of Health, Labour and Welfare Ordinance No. 101, May 30, 2003; Rev. March 2, 2015).
2. Directive (EU) 2020/2184 of the European Parliament and of the Council of 16 December 2020 on the quality of water intended for human consumption.