Accurate Molecular Weight Determination of Polystyrene-Tetrahydrofuran Solutions using the Arc™ HPLC System with a Strong Solvent Compatibility Kit and Refractive Index (RI) Detector

Význam tématu

GPC je klíčová metoda pro určení molární hmotnosti a distribuce polymerů. Přesná charakterizace polymerů, jako je polystyren, je nezbytná pro predikci jejich mechanických a fyzikálně-chemických vlastností.

Cíle a přehled studie

Cílem poznámky je demonstrovat přesné a reprodukovatelné stanovení molární hmotnosti směsí polystyren–THF pomocí systému Arc HPLC vybaveného kitem pro kompatibilitu s silnými rozpouštědly a detektorem RI. Práce popisuje přípravu standardů, kalibraci GPC a analýzu neznámého vzorku.

Použitá metodika a instrumentace

• Technika GPC založená na SEC pro separaci podle hydrodynamického poloměru
• Mobilní fáze: tetrahydrofuran (THF), režim isokratický
• Systém: Arc HPLC s quaternary solvent manager (QSM), flow-through needle (FTN) a strong solvent compatibility kit
• Kolony: tři Styragel HR (HR4, HR2, HR1) propojené sériově pro rozsah 100–600 000 Da
• Detektor: refrakční index (RI), teplota průtokové kyvety 35 °C, vzorkovač 15 °C
• Software: Empower 3 FR5 SR5 s GPC modulem pro zpracování a výpočty
• Parametry: průtok 1,0 mL/min, objem injekce 50 μL

Hlavní výsledky a diskuse

GPC kalibrace pomocí tří úzce rozložených standardů polystyrenu poskytla vztah log Mw vs. retenční čas s korelačním koeficientem R2 > 0,9997. Rozlišení standardů bylo excelentní, což umožnilo přesnou analýzu vzorku. Šestnásobné opakování analýzy vzorku vykázalo RSD 0,20–0,67 % a přesnost 98,9–100,6 % pro Mp, Mw a Mn. Distribuční grafy ukázaly homogenní rozložení molekulových hmotností. Mezi denními měřeními byla prokázána vynikající mezidenní opakovatelnost.

Přínosy a praktické využití metody

• Spolehlivá charakterizace molární hmotnosti a distribuce polymerů
• Vysoká reprodukovatelnost a přesnost vhodná pro QA/QC a výzkum
• Jednoduchá příprava standardů a vzorků v THF
• Automatizované zpracování dat v Empower software zkracuje dobu analýzy

Budoucí trendy a možnosti využití

• Integrace multi-detektorových přístupů (MALS, viskozimetrie) pro podrobnou charakterizaci
• Optimalizace metod pro zelená rozpouštědla a mikro-proužkovou chromatografii
• On-line monitoring polykondenzace a polyreakcí v průmyslových procesech
• Využití strojového učení pro predikci distribuce polymerů a automatizované vyhodnocení

Závěr

Metoda GPC na systému Arc HPLC se strong solvent compatibility kitem a RI detektorem prokázala vysokou přesnost, opakovatelnost a jednoduché zpracování dat. Empower software s GPC modulem usnadňuje rutinní analýzy a poskytuje spolehlivé charakteristiky polymerů.

Reference

1. Knol WC, Pirok BW, Peters RAH. Detection Challenges in Quantitative Polymer Analysis by Liquid Chromatography. Journal of Separation Science, July 2020.
2. Walsh D, Schinski DA, Schneider RA, Guironnet D. General route to design polymer molecular weight distributions through flow chemistry. Nature Communications, 2020.
3. Arc HPLC QSM-FTN Strong Solvent Compatibility Kit Product Solutions, 715009279. Waters Corporation, 2024.
4. Empower GPC Software Getting Started Guide, Waters Corporation User Guide, 71500031303. Waters Corporation, 2024.