Verifying Performance and Compliance of a Gel Permeation Chromatography (GPC) Method With the Requirements in a Proposed USP Monograph for Sorbitan Monostearate

Význam tématu

Sorbitan monostearate je široce používaný neiontový povrchově aktivní prostředek v potravinářském a farmaceutickém průmyslu. Jeho konzistentní složení a nízký obsah nežádoucích organických nečistot jsou zásadní pro zajištění kvality konečných produktů.
Gelová permeační chromatografie (GPC) umožňuje simultánní stanovení různých esterů sorbitanu a jejich nečistot v jednom měření, což zjednodušuje a zpřesňuje kontrolní procesy.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem této studie bylo ověřit výkon a shodu GPC metody podle navrhované monografie USP pro sorbitan monostearate. Metoda byla implementována na systému Arc HPLC se silným kompatibilním řešením rozpouštědla a refraktometrickým detektorem. Výsledky byly hodnoceny vůči požadavkům na system suitability i kritériím přijetí pro stanovení obsahu esterů i limit organických nečistot.

Použitá metodika a instrumentace

Všechny přípravy standardů a vzorků proběhly v tetrahydrofuranu (THF) při koncentraci 1,0 mg/mL. Chromatografická separace byla provedena izokraticky v THF při průtoku 0,9 mL/min, teplotě kolony i detektoru 30 °C a objemu injekce 20 µL.
Instrumentace:

• Arc HPLC System s kvaternárním dávkovačem, vzorkovačem s průtokovou jehlou a silným setem pro kompatibilitu rozpouštědel
• Kolonový chladič/topení
• Refraktivní indexový detektor (2414 RI), teplota buňky 30 °C, vzorkovací rychlost 10 vzorků/s
• Kolony Styragel HR 1 (100 Å) a HR 0,5 (50 Å) zapojené v sérii
• Software Empower 3 FR5 SR3 pro akvizici a analýzu dat

Hlavní výsledky a diskuse

System suitability:

• RSD ploch a retenčních časů standardního roztoku ≤ 1,18 % a ≤ 0,01 %
• Rozlišení pro assay ≥ 1,6 (minimálně 1,0) a pro organické nečistoty ≥ 4,7 (minimálně 1,5)

Assay:

• Podíl sorbitan tri-/vyšších esterů, diesterů a monoesterů ve vzorku byl vypočítán metodou normalizace ploch a splnil specifikace USP.

Limit organických nečistot:

• Obsahy 1,4-sorbitanu a isosorbidu byly pod stanovenými limity USP.

Výsledky potvrzují vysokou robustnost, reprodukovatelnost a přesnost metody implementované na Arc HPLC systému.

Přínosy a praktické využití metody

• Integrované stanovení esterů a nečistot v jednom běhu zrychluje kontrolu kvality
• Vyšší citlivost a selektivita než tradiční testy tuků a polyolů
• Kompatibilita s širokým spektrem rozpouštědel usnadňuje adaptaci na různé vzorky

Budoucí trendy a možnosti využití

• Rozšíření metody na další neiontové surfaktanty a esterifikační produkty
• Integrace s hmotnostní spektrometrií pro detailnější charakterizaci nečistot
• Automatizace přípravy vzorků a zpracování dat pro vyšší laboratorní propustnost
• Vývoj ekologičtějších solventních systémů

Závěr

GPC metoda podle navrhované monografie USP pro sorbitan monostearate byla úspěšně ověřena na systému Arc HPLC. Splnila všechny požadavky USP na system suitability a kritéria přijetí pro assay i limit organických nečistot, což potvrzuje její vhodnost pro rutinní kontrolu kvality excipientu.

Reference

1. OMRI. Sorbitan monostearate. Organic Materials Review Institute; 2024.
2. Echemi. Sorbitan Monostearate Technical Data; 2024.
3. United States Pharmacopeia–National Formulary. Monograph Modernization Initiative; 2024.
4. American Pharmaceutical Review. USP Monograph Modernization Initiative; 2024.
5. United States Pharmacopeia—National Formulary/Pharmacopeial Forum. Revision abstract for sorbitan monostearate, USP 50(2); 2024.
6. Maziarz M. Performance Verification of a Proposed USP Monograph for Sorbitan Monooleate Using GPC with RI Detection. Waters Application Note; 2024.
7. Maziarz M. Demonstrating Compliance of a GPC Method With a Proposed USP Monograph for Sorbitan Sesquioleate. Waters Application Note; 2024.