Repeatability and Reproducibility of the Oasis™ WAX/GCB for PFAS Analysis Cartridges in Aqueous Samples for EPA Method 1633

Význam tématu

EPA metoda 1633 je první komplexní postup americké agentury EPA zaměřený na stanovování 40 PFAS v různých matrikách mimo pitnou vodu, včetně povrchových a podzemních vod, odpadních vod, půd, biosolí a tkání. Spolehlivá extrakce a čištění vzorků je klíčová pro dosažení požadované citlivosti, reproducibility a robustnosti analýzy.

Cíle a přehled studie

Cílem této aplikace bylo ověřit opakovatelnost a reprodukovatelnost duálního SPE kartridže Oasis WAX/GCB pro nepitné vodní vzorky podle požadavků EPA 1633. Testovalo se tři výrobní šarže kartridžů s šesti opakovanými extrakcemi v každé šarži.

Použitá metodika a instrumentace

Metoda extrakce:

• Odpláchnutí všech částí metanolem
• Naložení vzorku vodné matice na kartridž Oasis WAX/GCB
• Eluce PFAS odpovídajícími rozpouštědly

Instrumentace LC-MS/MS:

• UHPLC ACQUITY UPLC I-Class PLUS FTN
• Analytická kolonka ACQUITY Premier BEH C18 a izolátor Atlantis Premier BEH C18 AX
• Mobilní fáze: 2 mM acetát amonný ve vodě (MPA) a v acetonitrilu (MPB)
• Teplota kolony 35 °C, vzorku 8 °C, injekce 2 µL
• Mass spectrometer Xevo TQ-XS, kapilární napětí 0,5 kV, odpar 350 °C, 900 L/h

Hlavní výsledky a diskuse

Všechny testované PFAS dosáhly požadovaných procentuálních obnov a relativních směrodatných odchylek (%RSD) stanovených EPA 1633, a to jak v rámci jedné šarže, tak mezi šaržemi. Výsledky potvrdily vysokou reprodukovatelnost a opakovatelnost kartridžů při standardním postupu bez další optimalizace.

Přínosy a praktické využití metody

• Snížení počtu manuálních kroků
• Zkrácení času přípravy vzorku až o 20 %
• Eliminace samostatného čištění WAX a GCB
• Snížení rizika kontaminace a falešných pozitiv

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se rozšíření bilayer SPE kartridžů do aplikací pro půdy, biosole a tkáně, rozšíření panelu PFAS, automatizace SPE procesů a integrace do high-throughput platforem pro environmentální monitoring.

Závěr

Oasis WAX/GCB kartridže pro PFAS analýzu plně odpovídají požadavkům EPA 1633. Prokázaly konzistentní výkon mezi šaržemi i replikáty, což zajišťuje spolehlivé nasazení v rutinní analýze komplexních environmentálních vodných vzorků.

Reference

1. US Environmental Protection Agency. Analysis of Per- and Polyfluoroalkyl Substances (PFAS) in Aqueous, Solid, Biosolids, and Tissue Samples by LC-MS/MS, Final version. 31 January 2024.
2. Organtini K., Rosnack K., Plummer C. Analysis of Per- and Polyfluoroalkyl Substances (PFAS) in Accordance With EPA 1633 Part 2: Analysis of Aqueous Matrices. Waters Application Note. 720008143. 2023.