Determination of potential sulfate in denatured ethanol using modified ASTM D7328 method

Význam tématu

Stanovení potenciálního síranu v denaturovaném ethanolu je nezbytné pro zajištění kvality biopaliva. Anorganické nevolatilní ionty, jako je síran, mohou způsobovat korozi palivového systému a ovlivňovat výkon motoru. Metoda založená na iontové chromatografii poskytuje spolehlivý nástroj pro kontrolu těchto kontaminantů.

Cíle a přehled studie

Cílem studie bylo ověřit modifikovaný postup ASTM D7328-17 pro stanovení potenciálního síranu v denaturovaném ethanolu pomocí kompaktního systému HPIC. Metoda zahrnuje přidání oxidačního činidla před odpařením vzorku, aby se veškeré sirné formy převedly na síran.

Použitá metodika a instrumentace

Postup stanovení:

• Přidání 1,5 % roztoku H2O2 k ethanolu pro oxidaci sirných forem.
• Odpaření vzorku pod proudem dusíku při 65 °C.
• Doplnění suchého zbytku DI vodou a chromatografická analýza.

Instrumentace:

• Thermo Scientific Dionex Integrion HPIC systém s potlačenou konduktometrií.
• Dionex IonPac AG22 (guard) 4×50 mm a AS22 analytická kolona 4×250 mm.
• Dionex AERS 500 elektrolyticky regenerovaný potlačovač (4 mm, recyklační režim, 31 mA).
• Dionex AS-AP autosampler, čerpadlo, degaser, column oven a suppressor compartment control.
• Eluent: 4,5 mM Na2CO3 / 1,4 mM NaHCO3, průtok 1,2 mL/min, teplota kolony 30 °C, objem injekce 25 µL.

Hlavní výsledky a diskuse

Chromatogram ukázal dobré rozlišení sedmi běžných aniontů včetně síranu do 14 min. Kalibrační křivka pro síran (1–10 mg/L) dosáhla R2 = 0,9998. Analýza dvaceti vzorků denaturovaného ethanolu odhalila obsah potenciálního síranu mezi 5,30 a 6,09 mg/L, s průměrnou hodnotou cca 5,4 mg/L.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda je rychlá, citlivá a plně vyhovuje normě ASTM D7328-17. Díky kompaktnímu HPIC systému a potlačené detekci je vhodná pro rutinní QA/QC laboratoře ve výrobě a kontrole biopaliv.

Budoucí trendy a možnosti využití

Další rozvoj může směřovat k online monitoringu kvality paliva, integraci s hmotnostní spektrometrií pro identifikaci sirných prekurzorů a automatizaci přípravy vzorků. Rovněž se očekává širší uplatnění ve výzkumu zelených paliv a alternativních biopalivových směsí.

Závěr

Validovaná metoda modifikovaná dle ASTM D7328-17 poskytuje spolehlivé, reprodukovatelné stanovení potenciálního síranu v denaturovaném ethanolu. Nabízí vysokou citlivost a přesnost při praktickém laboratorním provozu.

Reference

1. ASTM D7328-17 Standard Test Method for Determination of Existent and Potential Inorganic Sulfate and Total Inorganic Chloride in Fuel Ethanol by Ion Chromatography Using Aqueous Sample Injection.
2. Thermo Fisher Application Update 1942 Determination of Existent and Potential Sulfate and Total Inorganic Chloride in Denatured Ethanol by Direct Injection Using an RFIC System, 2014.
3. Thermo Fisher Scientific Product Manual for Dionex ERS 500 Suppressor, Doc No. 031956, 2017.