Development of an LCMS Methodology to Characterize and Quantitate Fluorinated Compounds in Consumer Products

Význam tématu

Per- a polyfluorované alkylové látky (PFAS) se díky vynikající odolnosti vůči vodě, olejům a teplu široce využívají v obalových, textilních i kuchyňských produktech. Jejich pomalá biodegradace však vede k bioakumulaci v životním prostředí a organismech, což zvyšuje zdravotníní a ekologická rizika. Rozvoj spolehlivých analytických metod pro stanovení PFAS v konsumentských výrobcích je klíčový pro kontrolu expozice a zajištění souladu s novými regulačními požadavky.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem studie bylo vyvinout a validovat metodiku založenou na LC-MS/MS pro kvantifikaci 46 PFAS a 25 izotopově značených surrogátů v pevných vzorcích spotřebních produktů (plast, fólie). Spolupráce mezi RJ Lee Group a Shimadzu Scientific Instruments reaguje na potřebu standardizace měření PFAS ve spolupráci s organizací ASTM.

Použitá metodika a instrumentace

Vzorky (0,5 g) byly extrahovány ko-solvací (50:50 metanol/voda) s přídavkem surrogátních standardů. Postup zahrnoval úpravu pH (9–10 pak 3–4), víření, rotaci, filtraci přes 0,2 μm polypropylenový filtr a odstřeďování. Chromatografické oddělení proběhlo na Nexera LC s Nexcol PFAS Delay a Shim-pack Scepter C18 kolonkou, gradientem ammonium acetát-acetonitril. Detekce byla realizována na LCMS-8060NX v negativním ESI módu s co-injekcí vzorku a vody s 0,1 % octovou kyselinou.

Hlavní výsledky a diskuse

• Kalibrační křivky 7–9 bodů vykázaly procentuální RSD RF pod 20 % pro všechny analyty v rozsahu 100–4 000 ng/kg.
• Surrogátní standardy měly recovery mezi 70–130 % a opakovatelnost (%RSD) pod 15 % ve vzorcích plastu, fólie i blanku (písková matrix).
• Metoda nepotřebuje solid-phase extraction, což výrazně snižuje čas a náklady na přípravu.

Přínosy a praktické využití metody

• Jednoduchý extrakční postup bez SPE umožňuje rychlé a nákladově efektivní stanovení PFAS v různých typů konsumentských materiálů.
• Standardizace protokolu usnadní srovnatelnost výsledků mezi laboratořemi a napomůže plnění regulačních limitů.
• Vysoká citlivost a přesnost metody podporuje monitoring nízkých úrovní PFAS v obalech potravin a dalších produktech.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Rozšíření metodiky o další matrixy včetně textilií a kompozitů.
• Integrace dat do národních a mezinárodních registrů PFAS monitoringu.
• Optimalizace pro vysokoprůtokové a plně automatizované systémy přípravy vzorků.

Závěr

Nově vyvinutá LC-MS/MS metoda na přístroji Shimadzu LCMS-8060NX poskytuje robustní, citlivé a reprodukovatelné stanovení 46 PFAS a 25 surrogátů v pevných spotřebních produktech. Eliminace SPE výrazně zvyšuje efektivitu analýzy a vytváří základ pro standardní postup v rámci ASTM.

Reference

• ATSDR. Per- and Polyfluoroalkyl Substances (PFAS) Profile; https://www.atsdr.cdc.gov/pfas/