Ultra-Fast Multiresidues Accurate Mass Screening Strategy

Význam tématu

V oblasti potravinářské bezpečnosti je nutné rychle a spolehlivě detekovat rezidua pesticidů. Ultrarychlé postupy založené na vysokém rozlišení a přesné hmotnostní spektrometrii umožňují efektivní screening velkého objemu vzorků. Celosvětová výměna zboží a přísné regulace vyžadují strategii, která zajistí bezpečnost surovin a produktů.

Cíle a přehled studie

Cílem bylo vytvořit a otestovat ultrarychlý screening metodou LC/Q-TOF s vysokým rozlišením a přesnou hmotností. První stupeň používá rychlou chromatografii s módem MS only pro prvotní průchod. V případě pozitivního nálezu následuje delší chromatografický běh s akvizicí All Ions pro získání fragmentačních dat. Testy proběhly na více než 150 pesticidech v matricích jahody, brokolice a celeru, s maticově přizpůsobenými standardy od 1 do 100 μg/L.

Použitá metodika a instrumentace

• Chromatografie: Agilent 1290 Infinity II LC s reverzní fází, ultrarychlý gradient (4 min).
• Hmotnostní spektrometrie: Agilent Revident LC/Q-TOF, pozitivní ionizace.
• Akvizice: první stupeň MS only (3 Hz), druhý stupeň All Ions (6 Hz) s kolizními energiemi CE20 a CE40 V.
• Příprava vzorků: QuEChERS EN protokol, dSPE čištění (Agilent Bond Elut QuEChERS kity).
• Softwarové zpracování: MassHunter Quantitative Analysis 12.1, LC Screener Tool, ChemVista Library Management.

Hlavní výsledky a diskuse

• Massová přesnost: všechny analyty v rozmezí ±2 ppm.
• Linearita: koeficient R2 ≥ 0,99 v rozsahu 1–100 μg/L.
• Opakovatelnost: %RSD pod 20 % při hladinách 5, 10 a 15 ppb.
• Inteligentní reflex reinjekcí umožňuje automatické potvrzení fragmentačních dat bez manuální intervence.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda nabízí rychlý a spolehlivý screening reziduí pesticidů v potravinových matricích. Inteligentní workflow minimalizuje dobu analýzy a současně poskytuje fragmentační informace pro jistou identifikaci. Uplatnění v QA/QC laboratořích, regulačních agenturách a potravinářském průmyslu.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Integrace strojového učení pro zlepšení detekce a interpretace fragmentačních vzorů.
• Rozšíření knihoven fragmentací z veřejných databází i komerčních zdrojů.
• Aplikace na další analytické třídy: veterinární léky, mykotoxiny, environmentální kontaminanty.
• Automatizace přípravy vzorků a terénní screeningové stanice.

Závěr

Představená strategie kombinuje ultrarychlou chromatografii a dvoustupňovou akvizici hmotnostních dat, čímž zajišťuje rychlý screening i důkladnou potvrzovací analýzu. Výsledky ukazují vynikající přesnost, linearitu a opakovatelnost pro více než 150 pesticidů ve složitých matricích. Metoda nachází využití v potravinářské kontrole a lze ji dále rozšířit o pokročilé analytické přístupy.

Reference

1. Simmermaker C. et al. Intelligent Reflex Targeted Reinjection Workflow for Pesticide Screening in Food Matrices. Agilent Technologies Application Note 5994-7312EN, May 2024.