Determination of 30 Per- and Polyfluoroalkyl Substances (PFAS) in Baby Food

Význam tématu

Per- a polyfluoroalkylové látky (PFAS) představují vysoce stabilní a perzistentní kontaminanty s potenciálem bioakumulace. Jejich přítomnost v potravinách, zejména v dětské výživě, je předmětem rostoucího zájmu regulačních orgánů i veřejnosti. Nízké povolené limity a stále přísnější směrnice vyžadují vysoce citlivé, spolehlivé a reprodukovatelné analytické metody pro stanovení PFAS v komplexních potravinových matricích.

Cíle a přehled studie

Studie si klade za cíl vyvinout a validovat multireziduální metodu pro stanovení 30 PFAS ve vzorcích dětské výživy. Postup kombinuje QuEChERS extrakci, Enhanced Matrix Removal (EMR) mixed-mode passthrough očistu s použitím cartridge Captiva EMR PFAS Food I a detekci LC/MS/MS. Validace proběhla podle požadavků AOAC SMPR 2023.003, zahrnující citlivost, přesnost, opakovatelnost a splnění limitů kvantifikace.

Použitá metodika a instrumentace

Metoda se skládá z následujících kroků:

• Vzorek (10 g) homogenizované dětské výživy se extrahuje 10 mL acetonitrilu s 1 % kyseliny octové a QuEChERS EN solí.
• Po odstředění se 5 mL extraktu očistí v cartridge Agilent Captiva EMR PFAS Food I (mixed-mode passthrough), včetně předmytí a sušení pod tlakovou rourou.
• Eluát se vysuší, rekonstituuje v 500 µL 80:20 MeOH/voda a analyzuje LC/MS/MS.

Použitá instrumentace

Pro separaci a detekci byly použity následující přístroje a pomůcky:

• Agilent 1290 Infinity II LC systém se 1290 high-speed pumpou, multisamplerem a multicolumn termostatem.
• Agilent Jet Stream iFunnel elektrospray ionizační zdroj a Agilent 6495D tandemový hmotnostní spektrometr.
• ZORBAX RRHD Eclipse Plus C18 kolona (2.1 × 100 mm, 1.8 µm) s předkolonou.
• QuEChERS EN extrakční souprava (Agilent Bond Elut) a cartridge Captiva EMR PFAS Food I.
• Spotřební materiál ověřený na minimální PFAS kontaminaci.

Hlavní výsledky a diskuse

Oproti tradičnímu dispersnímu SPE (dSPE) očistnému kroku metoda s EMR mixed-mode cartridge dosahuje výrazně vyšších recovery (>90 % objemové zotavení extraktu) a lepšího odstranění interferencí z matrice. Analytické limity kvantifikace (LOQ) pro čtyři klíčové PFAS (PFOS, PFOA, PFNA, PFHxS) byly validovány na úrovni 0,001–0,002 µg/kg, odpovídajíc požadavkům EU a AOAC. Kalibrační křivky v rozsahu 10–5 000 ng/L pro všech 30 analyzovaných PFAS vykázaly lineární vztah s R2 > 0,99. Metoda prokázala přesnost 65–135 % a opakovatelnost (RSD) ≤ 25 % pro všechny analyty.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda přináší zjednodušení workflow, snížení času a spotřeby rozpouštědel, vyšší průchodnost vzorků a eliminuje potřebu matričně vázané kalibrace díky použití izotopově značených interních standardů pro 18 PFAS. Proces je vhodný pro rutinní kontrolu kvality v potravinářských a regulačních laboratořích.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se rozšíření aplikace na další potravinářské matice (mléčné výrobky, maso, farmaceutika), zdokonalení čistících cartridgí pro nové PFAS, větší automatizace přípravy vzorků a integrace vysokorozlišovací hmotnostní spektrometrie. Důležitá bude také harmonizace metodik v souladu s mezinárodními regulacemi.

Závěr

Vyvinutá QuEChERS-EMR mixed-mode passthrough metoda s Captiva EMR PFAS Food I cartridge a LC/MS/MS detekcí splňuje přísné požadavky na citlivost, přesnost a reprodukovatelnost analýzy PFAS v dětské výživě. Umožňuje efektivní a spolehlivou rutinní kontrolu i při nízkých povolených hladinách kontaminantů.

Reference

1. EUR-Lex (2023) Commission Regulation (EU) 2023/915 of 25 April 2023 on Maximum Levels for Certain Contaminants in Food and Repealing Regulation (EC) No 1881/2006.
2. AOAC (2023) SMPR 2023.003 for Per- and Polyfluoroalkyl Substances in Produce, Beverages, Dairy Products, Eggs, Seafood, Meat Products, and Feed.
3. US EPA Method 533 (2019) Determination of PFAS in Drinking Water by Isotope Dilution Anion Exchange SPE and LC-MS/MS.
4. US EPA Method 1633 (2024) Analysis of PFAS in Aqueous, Solid, Biosolids, and Tissue Samples by LC-MS/MS.
5. Genualdi S., Young W., Peprah E. et al. (2024) Analyte and Matrix Method Extension of PFAS in Food and Feed. Anal. Bioanal. Chem. 416:627–633.
6. Agilent Technologies (2024) Application Note 5994-7366EN: Determination of 30 PFAS in Infant Formula, Milk, and Eggs Using Captiva EMR PFAS Food II Passthrough Cleanup by LC/MS/MS.