Determination of 30 Per- and Polyfluoroalkyl Substances in Fruits, Vegetables, and Juices

Význam tématu

Analýza per- a polyfluoroalkylových látek (PFAS) v potravinách nabývá na významu vzhledem k jejich perzistenci a potenciálním rizikům pro zdraví. Regulace EU i AOAC stanovují velmi nízké limity kvantifikace v produktech rostlinného původu, což vyžaduje citlivé, spolehlivé a rutinně použitelné metody testování.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem bylo vyvinout a validovat vícenásobnou metodu pro simultánní stanovení 30 PFAS ve vybraných ovoci, zelenině a džusech. Metoda kombinuje extrakci QuEChERS, následné pasthrough čištění s využitím kartuší Agilent Captiva EMR PFAS Food I a detekci LC/MS/MS.

Použitá metodika a instrumentace

Postup zahrnoval:

• Vzorky (10 g) homogenizované na prášek (plodiny) nebo přímo (džusy)
• Extrakce acetonitrilem s 1 % kyselinou octovou
• QuEChERS EN solný balíček a keramická homogenizační tělíska
• Passthrough čištění na kartuších Captiva EMR PFAS Food I
• Sušení eluátu CentriVap a re-konsolidace v MeOH/voda 80:20

Instrumentace:

• LC Agilent 1290 Infinity II s PFC-free konverzí
• Kolona ZORBAX RRHD Eclipse Plus C18 (2,1×100 mm, 1,8 µm)
• MS Agilent 6470B triple quadrupole v negativním ESI módu
• Software MassHunter Workstation 10.1 a Quantitative Analysis 10.0

Hlavní výsledky a diskuse

Čištění EMR kartuší významně zlepšilo odstraňování matricových interferencí (pigmenty, lipidy) a obnovu PFAS (89–114 % vs. 47–109 % u dSPE). Objemová návratnost vzorku přesahovala 90 %, což usnadňuje postkoncentraci. Validované limity kvantifikace dosahovaly u klíčových PFAS (PFOS, PFOA, PFNA, PFHxS) ≤0,01 µg/kg ve většině matric. Kalibrační křivky (10–5000 ng/L) vykázaly linearitu R² > 0,99. Obnovy a opakovatelnost (RSD < 25 %) splňovaly AOAC SMPR požadavky.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda nabízí zjednodušenou přípravu vzorku, vysokou citlivost a reprodukovatelnost napříč matricemi. Umožňuje rutinní screening a kvantifikaci PFAS v laboratorních podmínkách pro QA/QC i regulované testování.

Budoucí trendy a možnosti využití

Další rozvoj lze očekávat v automatizaci EMR čištění, aplikaci na komplexnější živočišné matrice, využití vysoce citlivých triple quad systémů (Agilent 6495D) a implementaci alternativních ekologičtějších extrakčních prostředků.

Závěr

Vyvinutá metoda pro stanovení 30 PFAS v ovoci, zelenině a džusech pomocí QuEChERS + EMR passthrough čištění a LC/MS/MS splňuje přísné regulační limity, poskytuje vynikající obnovu, odstraňování matric a jednoduchou workflow pro rutinní analýzu.

Reference

1. Commission Regulation (EU) 2023/915 of 25 April 2023 on maximum levels for certain contaminants in food.
2. AOAC SMPR 2023.003 Standard Method Performance Requirements for PFAS in produce, beverages, dairy, eggs, seafood, meat and feed.
3. Genualdi S. et al. Analyte and Matrix Method Extension of PFAS in Food and Feed. Anal. Bioanal. Chem. 2024.