Determination of 30 Per- and Polyfluoroalkyl Substances in Dry Soybeans

Význam tématu

Per- a polyfluoroalkylové látky (PFAS) patří mezi vysoce perzistentní organické kontaminanty s prokazatelnými negativními účinky na zdraví a životní prostředí. Kontaminace potravin, zejména surovin pro výrobu krmiv, představuje významné riziko pro lidskou a zvířecí spotřebu. Analytické metody umožňující spolehlivou detekci a kvantifikaci PFAS v matrixech bohatých na lipidy a bílkoviny jsou proto klíčové pro zajištění bezpečnosti potravin a krmiv.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem studie bylo vyvinout a validovat komplexní analytický postup pro stanovení 30 PFAS ve vzorcích suchých sójových bobů. Metoda kombinuje rychlou extrakci typu QuEChERS s pokročilým matricovým čištěním EMR mixed-mode passthrough pomocí cartridge Agilent Captiva EMR PFAS Food II a detekci pomocí vysoce citlivého LC/MS/MS na přístroji Agilent 6495D. Validace proběhla podle požadavků AOAC SMPR 2023.003 s hodnocením limity kvantifikace, přesnosti a opakovatelnosti.

Použitá instrumentace

• Agilent 1290 Infinity II LC systém s PFC-free HPLC konverzním kit
• Agilent Jet Stream iFunnel ESI zdroj a Agilent 6495D triple quadrupole LC/TQ
• Chromatografické kolony ZORBAX RRHD Eclipse Plus C18 (2.1×100 mm, 1.8 µm) s guard kolonkou
• Consumables: QuEChERS EN extraction kit, ceramic homogenizéry, Captiva EMR PFAS Food II cartridge, PP a HDPE lahvičky a víčka testovaná na PFAS čistotu

Použitá metodika

Vzorky suchých sójových bobů byly mechanicky rozemlety na prášek, do 5 g vzorku byly přidány pracovní standardy PFAS a izotopově značené vnitřní standardy. Extrakce proběhla přidáním vody a acetonitrilu s kyselinou octovou, následovala přisypání QuEChERS soli a homogenizace. Po centrifugaci byl supernatant upraven matricově specifickým EMR čistícím krokem s cartridge Captiva EMR PFAS Food II. Suchý zbytek byl rekonstituován v metanol-voda 80:20 a analyzován LC/MS/MS.

Hlavní výsledky a diskuse

EMR passthrough čištění zajistilo výrazně vyšší procenta obnovy PFAS cílových látek a současně lepší odstranění matricových interferencí ve srovnání s tradičními dSPE postupy. Validované limity kvantifikace (LOQval) pro čtyři klíčové PFAS (PFOS, PFOA, PFNA, PFHxS) dosahovaly 0,05 µg/kg, pro ostatní analyty byly rovněž pod stanovenými maximy. Metodická opakovatelnost vykazovala RSD pod 25 % (40–140 % recovery pro analyty bez izotopového standardu), splňující kritéria AOAC SMPR 2023.003.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda nabízí zjednodušený a rychlý postup pro rutinní stanovení širokého spektra PFAS ve složitých potravinových matrixech. Díky vysoké selektivitě a citlivosti LC/TQ detekce je možné provádět monitorování kontaminace při nízkých hladinách, což napomáhá při dodržování legislativních limitů a ochraně spotřebitele.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se další rozšiřování sestav analytických metod na nové PFAS sloučeniny včetně neošetřených precizních látek. Trendem je automatizace vzorkovacích a čistících kroků, integrace vysoce výkonné vysokorozlišovací MS detekce a rozvoj neadresných přístupů pro objevování nových PFAS kontaminantů v potravinách.

Závěr

Vyvinutá metoda kombinující QuEChERS extrakci, Captiva EMR PFAS Food II čistící cartridge a LC/MS/MS detekci splňuje požadavky AOAC SMPR 2023.003 pro 30 PFAS ve vzorcích suchých sójových bobů. Postup prokázal výbornou citlivost, přesnost a robustnost, vhodný pro rutinní provoz QA/QC laboratoří.

Reference

1. AOAC SMPR 2023.003 Standard Method Performance Requirements pro PFAS v potravinách a krmivech, AOAC 2023
2. Zhao L., Giardina M., Parry E. Determination of 30 PFAS in Infant Formula, Milk, and Eggs Using Agilent Captiva EMR PFAS Food II Passthrough Cleanup and LC/MS/MS, Agilent application note 5994-7366EN, 2024