Assay for citrate and phosphate in pharmaceutical formulations using a compact IC system

Význam tématu

Citráty a fosfáty jsou v pevných i tekutých lékových formách běžně využívané pro své zvlhčovací, stabilizační a pufrační vlastnosti. Přesné stanovení jejich koncentrace je klíčové pro zajištění kvality a bezpečnosti finálního produktu a vyhovění farmaceutickým normám USP<345>.

Cíle studie

Cílem bylo ověřit metodiku simultánního stanovení citrátu a fosfátu v přípravcích pomocí kompaktního iontově chromatografického systému s automatickou přípravou elučního roztoku. Analýza měla být rychlá, reprodukovatelná a snadno ovladatelná ve farmaceutické rutině.

Použitá metodika a instrumentace

Analýza probíhala na Dionex Inuvion iontově chromatografickém systému vybaveném autosamplerem AS-DV. K separaci sloužily kolony IonPac AS11 a předkolona AG11. Eluent s 20 mM KOH byl generován pomocí EGC 500 KOH cartridge a pro regeneraci elučního okruhu sloužil trap column CR-ATC 600. Pro odstranění plynů byl použit RFIC eluent degasser. Detekce probíhala pomocí konstantního proudu 99 mA v módu recyklace přes suppressor ADRS 600.

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda umožnila rozlišení fosfátu a citrátu během 10 minut s vysokou stabilitou baselines a nízkým šumem (<1,5 nS). Vzorce standardu vykázaly signály fosfátu a citrátu s referenčními koncentracemi 1,67 mg/L a 19,9 mg/L. Systém pracoval při tlaku kolem 2570 psi a šum pozadí byl nižší než 0,3 µS/min. Reprodukčnost retencí i plošného integrálu byla vyhovující pro farmaceutické stanovení.

Přínosy a praktické využití metody

Automatická příprava elučního roztoku a intuitivní uživatelské rozhraní výrazně zkracují dobu přípravy a minimalizují riziko chyb při manipulaci. Rychlý čas analýzy umožňuje vysokou propustnost vzorků v kvalitativních a kvantitativních kontrolách farmaceutických dávek.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se další rozšíření automatizace včetně online vzorkovacích modulů, integrace s laboratorními informačními systémy a využití umělé inteligence pro prediktivní údržbu. Rovněž se rozvíjí miniaturizace a ekologičtější eluenty pro udržitelnou laboratoř.

Závěr

Použití kompaktního IC systému s elektrolytickou generací eluentu pro stanovení citrátu a fosfátu vykazuje vysokou spolehlivost, přesnost i reprodukovatelnost a vyhovuje požadavkům USP<345>. Metoda zkracuje dobu analýzy a minimalizuje ruční zásahy operátora.

Reference

1. Thermo Scientific Application Note 164 Assay for Citrate and Phosphate in Pharmaceutical Formulations