Stanovení nominální hodnoty koncentrace analytu a její nejistoty ve vodných kalibračních roztocích prvků primárními metodami

Význam tématu

Primární metody kvantitativní analýzy, zejména gravimetrie a titrimetrie, představují základní nástroje pro stanovení nominální koncentrace analytů ve vodných kalibračních roztocích. Jejich aplikace je klíčová pro ověření správnosti deklarovaných hodnot u komerčních standardních roztoků, zajištění metrologické kompatibility a dosažení požadované nejistoty výsledku. Díky jednoduché vybavenosti je možné tyto metody využít v laboratořích QA/QC, výzkumu i v průmyslové analytice.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem práce bylo ověřit schopnost primárních metod stanovit hmotnostní koncentraci analytu a její rozšířenou nejistotu ≤ 0,2 % (rel.) ve více než šedesáti jednoprvkových vodných kalibračních roztocích z různých zdrojů. Studie zahrnovala porovnání stanovených výsledků s referenčními hodnotami deklarovanými výrobci a hodnocení metrologické kompatibility.

Použitá metodika a instrumentace

Pro stanovení koncentrace byl použit:

• gravimetrický postup (vážení vzorku, příprava roztoku),
• titrimetrický postup (chelatometrie, alkalimetrie, argentometrie apod.),
• vysoce čisté základní látky (čistota ≥ 99,99 %),
• třída A vakuové baňky, pipety, byrety a automatické titrátory,
• analytické váhy s nejistotou řádu 10^–5 g,
• vyhodnocení nejistot pomocí Kragtenových diagramů a výpočtový software (Excel).

Hlavní výsledky a diskuse

Stanovené rozšířené kombinační nejistoty koncentrací (k=2) se pohybovaly v rozmezí 1–2 mg/l pro roztoky s nominální hodnotou 1000 mg/l, což odpovídá 0,1–0,2 % rel. Všechny naměřené hodnoty byly metrologicky kompatibilní s deklarovanými údaji výrobců, protože absolutní odchylky od referenčních hodnot byly menší než příslušné rozšířené nejistoty. Relativní opakovatelnost (RSD) se pohybovala pod 0,5 % pro většinu analyzovaných roztoků.

Přínosy a praktické využití metody

Primární metody umožňují nezávislé ověření čistoty a koncentrace komerčních standardních roztoků, což je zásadní pro zajištění sledovatelnosti výsledků v analytických laboratořích. Dále podporují validaci instrumentálních metod, identifikaci systémových odchylek a zlepšení kontroly kvality kalibrací.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekávané směry rozvoje zahrnují:

• automatizované titrimetické stanovení s integrovanou statistikou,
• rozšíření postupu na víceprvkové standardy,
• použití pokročilých softwarových nástrojů pro analýzu nejistot a simulace,
• implementaci laboratorních informačních systémů (LIMS) pro sledování metrologické stopovatelnosti.

Závěr

Práce potvrdila, že gravimetrie a titrimetrie jsou spolehlivé primární metody pro kontrolu nominální koncentrace vodných kalibračních roztoků s rozšířenou nejistotou ≤ 0,2 % rel. Uplatnění Kragtenových diagramů umožňuje transparentní rozbor dílčích příspěvků nejistoty a usnadňuje interpretaci metrologické kompatibility.

Reference

• Kvalimetrie 9, Eurachem-ČR 2001.
• Kvalimetrie 11, Eurachem-ČR 2001.
• Kvalimetrie 16, Eurachem-ČR 2009.
• QUAM, Third Edition, Eurachem/CITAC Guide (2011).
• Terminology in Analytical Measurement, VIM3, Eurachem (2011).
• Appl. Note 1, ERM (2005).
• Plzák Z., Eurachem-ČR (2007).
• Vogel A. I., Vogel's Textbook of Quantitative Chemical Analysis, 5th ed. (1989).
• Přibil R.: Komplexometrie, SNTL, Praha (1977).
• Jílek A., Koťa J.: Vážková analysa a elektroanalysa, TVV/SNTL, Praha (1951, 1956).
• Mestek O., Suchánek M., Hrubý V.: Accred Qual Assur 4, 307–312 (1999).
• Mestek O., Hrubý V., Suchánek M.: Chem. Listy 94, 136–141 (2000).
• Mestek O., Mališová K., Koplík R., Polák J., Suchánek M.: Accred Qual Assur 13, 305–310 (2008).