Application Robustness of the 6495D Triple Quadrupole LC/MS System for Nonstop Pesticide Analysis in Black Tea Matrix

Význam tématu

Rutiní analýza pesticidů v nápojových matricích, jako je černý čaj, klade vysoké nároky na stabilitu a citlivost hmotnostně spektrometrických systémů. Při stovkách až tisících injekcí za sebou se na kritických oblastech přístroje usazují částice a látky z matrice, což může vést k degradaci výkonu, zpoždění analýzy a vyššímu provoznímu zatížení personálu.

Cíle a přehled studie

Cílem bylo demonstrovat dlouhodobou provozní odolnost systému Agilent 6495D Triple Quadrupole LC/MS při kontinuální analýze pesticidů v silně zabarvené a pigmentově bohaté černém čaji. Protokol zahrnoval nonstop injekce více než 2 000 vzorků za 16 dnů včetně periodických blanků a kalibračních kontrol.

Použitá metodika a instrumentace

Pro extrakci bylo použito postupu QuEChERS: čaj se maceroval, přidala se EN extrakční sůl, vzorek prošel dispersní SPE a filtrace 0,45 µm stříkačkovým filtrem. Následně se přidaly standardní pesticidní směsi a izotopově značené interní standardy.

• Kapalinová chromatografie: Agilent 1290 Infinity s C18 Poroshell a Eclipse Plus RRHD kolónami (2,1×50 mm, částice 1,8 µm); gradientní eluce MeOH/H2O s 5 mM formiátu amonného a 0,1 % kyseliny mravenčí, průtok 0,6 mL/min, objem injekce 2 µL, doba analýzy 5,5 min.
• Hmotnostní spektrometrie: Agilent 6495D Triple Quadrupole s VacShield a iFunnel technologiemi, zdroj Jet Stream ESI v pozitivním i negativním módu. Nastaveny parametry suchý plyn 15 L/min (290 °C), plášťový plyn 12 L/min (325 °C), napětí kapilára 4 000 V, nozzle 1 500 V, MRM přechody pro atrazin, diazinon, dimethoát a izotopicky značené interní standardy, doba sběru 15 ms.

Hlavní výsledky a diskuse

• Po 2 000 injekcích surové špičkové plochy analyzovaných pesticidů vykazovaly RSD pod 10 %, po korekci interním standardem pod 5 %.
• V průběhu 16 dní nebylo provedeno žádné čištění hmotnostního detektoru ani další údržba.
• Fyzikální kontrola mass flow komory odhalila silné usazeniny a uhlíkaté depozity, které však neovlivnily výkon přístroje.
• Masová kalibrace zůstala stabilní s minimálními odchylkami m/z během celé doby experimentu.
• Negativní mód IDL kontrola pro chloramfenikol stanovila mez detekce na 0,42 fg on-column s RSD 13,9 %, což odpovídá 99 % statistické jistotě.
• Po ukončení testu systém bez problému prošel automatickým Checktune, který potvrdil zachování kalibračních a provozních parametrů.

Přínosy a praktické využití metody

Tato robustní konfigurace LC/MS umožňuje spolehlivou a vysoce průchodovou analýzu pesticidů v komplikovaných a znečištěných matricích bez častých přerušení na údržbu. Sníží se tak náklady na provoz, čas analýzy i riziko chyb způsobených výkyvy výkonu.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Integrace prediktivní údržby poháněné umělou inteligencí pro plánování čištění a kalibrace.
• Rozšíření analytických metod o další skupiny reziduí a metabolitů.
• Automatizace vzorkování z různých potravinářských a environmentálních matric.
• Využití ve vysoce průtokových a GMP/GLP prostředích pro farmaceutickou, potravinářskou i environmentální kontrolu.

Závěr

Studie prokázala, že systém Agilent 6495D Triple Quadrupole LC/MS udrží v long-run provozu stabilní citlivost a reprodukovatelnost i při analýze velmi znečištěných a pigmentově bohatých vzorků. Je schopen nonstop analýzy bez dopadu na kvalitu dat či nároky na údržbu.

Reference

Agilent Technologies Application Note: System robustness of the 6495D for nonstop pesticide analysis in black tea matrix, 2024.