Determination of aluminum and zirconium in antiperspirants

Význam tématu

Kontrola obsahu hliníku a zirkonia v antiperspirantech je zásadní pro zajištění účinnosti a bezpečnosti kosmetických výrobků. Přesné stanovení těchto kovů podporuje dodržování farmaceutických norem (USP) a dovoluje rychle vyhodnotit kvalitu konečného produktu.

Cíle a přehled studie

Studie představuje metodiku pro sekvenční komplexometrické titrace hliníku a zirkonia v jediné kádince. Hlavním cílem je zjednodušit a zrychlit analýzu oproti tradičním manuálním postupům popsaným v USP, minimalizovat manipulační chyby a zkrátit čas laboratorní přípravy.

Použitá metodika a instrumentace

V jediné kádince probíhá nejprve titrace zirkonia kyselinou EDTA při pH 1 a následně titrace hliníku při pH 4,7 metodou zpětné titrace nadbytku EDTA nitrátovým roztokem bismutu.

• Úprava pH vzorku na 1,0 pomocí kyselého pufru
• První titrace Zr4+ EDTA (0,1 mol/l), indikace xylenolovým oranžem při λ = 574 nm
• Úprava pH na 4,7 pufrem acetátovým
• Přídavek EDTA (0,1 mol/l) a zpětná titrace přebytku Bi(NO3)3 (0,05 mol/l)
• Detekce ekvivalenčního bodu optrodou

Použitá instrumentace:

• OMNIS Professional Titrator s magnetickým míchadlem a 3S Liquid Adapter
• OMNIS Dosing Module pro dávkování činidel
• Optrode – fotometrický senzor (λ = 574 nm)
• OMNIS Sample Robot S pro automatizaci přípravy a dávkování vzorků

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda umožnila získat přesné titrační křivky jak pro zirkonium, tak pro hliník. Průměrné hodnoty recovery standardních roztoků dosahovaly 99–101 %, s relativní odchylkou < 2 %. Tím se potvrdila validita postupu pro rutinní kontrolu antiperspirantů.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda poskytuje:

• Úsporu času díky analýze v jediné kádince a automatizaci titrací
• Snížení rizika kontaminace vzorku a chyb při přenosech
• Možnost paralelního zpracování více vzorků s OMNIS Sample Robot
• Dodržení požadavků USP pro farmaceutické produkty

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se další rozšíření automatizace v kosmetickém i farmaceutickém průmyslu. Kombinace fotometrie s automatickými titrátory lze aplikovat na jiné kovové ionty a komplexní matice. Vývoj inteligentního softwaru a robotizace umožní vyšší propustnost a minimalizaci lidského zásahu.

Závěr

Popsaná metoda komplexometrických titrací na OMNIS systému představuje spolehlivý, rychlý a plně automatizovaný postup pro stanovení hliníku a zirkonia v antiperspirantech. Splňuje farmaceutické standardy a nabízí významné provozní výhody.

Reference

Application Note AN-T-228 Determination of aluminum and zirconium in antiperspirants, Metrohm AG