Eliminate TKN and Get Better Total Nitrogen Data

Význam tématu

Analýza celkového dusíku je klíčová pro hodnocení znečištění vodních ekosystémů a prevenci eutrofizace. Tradiční metoda TKN je časově náročná, nebezpečná a nekryje všechny formy dusíku. Moderní přístupy využívající persulfátovou oxidaci nebo vysokoteplotní katalytickou oxidaci nabízejí rychlejší, bezpečnější a komplexnější stanovení celkového dusíku.

Cíle a přehled studie / článku

Článek porovnává klasickou metodu Total Kjeldahl Nitrogen (TKN) se dvěma alternativami:

• Persulfátová oxidace (PO) s následnou kolorimetrickou detekcí nitrátního dusíku
• Vysokoteplotní katalytická oxidace (HTCC) s detekcí chemiluminiscencí

Hlavním cílem bylo ověřit shodu výsledků a efektivitu obou alternativních postupů pro stanovení celkového dusíku v různých typech vzorků (odpadní vody, povrchové vody, půdní extrakty).

Použitá metodika a instrumentace

Metodika persulfátové oxidace:

• Alkalické rozkladné činidlo: persulfát
• Detekce: kolorimetrie nitrátního dusíku

Metodika vysokoteplotní katalytické oxidace:

• Oxidace při teplotách > 750 °C
• Detekce: chemiluminiscence

Použitá instrumentace:

• Spektrofotometr Shimadzu UV-1800 pro kolorimetrická měření
• Přístroj Shimadzu TOC-L s modulem pro dusík pro HTCC měření

Hlavní výsledky a diskuse

Nydahl (1978) demonstroval, že výsledky PO ve vzorcích z čistíren odpadních vod odpovídají TKN. Kroon (1993) nezjistil významné rozdíly při porovnání PO a TKN ve vodních vzorcích. Bronk et al. (2000) potvrdili vysokou reprodukovatelnost a shodu mezi PO a HTCC. Chen et al. (2005) prokázali silnou korelaci mezi PO a HTCC v půdních extraktech, avšak HTCC zaznamenala mírně vyšší hodnoty při vyšších koncentracích dusíku.

Přínosy a praktické využití metody

• Kompletní stanovení všech forem dusíku v jednom výsledku
• Nižší časová a pracovní náročnost než u TKN
• Snížení používání nebezpečných chemikálií
• Vhodné pro rutinní provoz v laboratořích i online monitoring

Budoucí trendy a možnosti využití

• Automatizace a integrace do kontinuálních měřicích systémů
• Miniaturizace a poliární aplikace pro terénní analýzy
• Kombinace s detekcí dalších živin (fosfor, organické sloučeniny)
• Využití umělé inteligence pro optimalizaci analytických protokolů

Závěr

Persulfátová oxidace i vysokoteplotní katalytická oxidace představují spolehlivé a efektivní alternativy k metodě TKN. Obě metody poskytují shodné výsledky, přičemž HTCC může vykazovat mírně vyšší hodnoty dusíku ve vzorcích s vysokou koncentrací.

Reference

• On the Peroxodisulfate oxidation of Total Nitrogen in Waters to Nitrate, Nydahl F., Water Research, 1978.
• Determination of Nitrogen in Water; comparison of a continuous-flow method with on-line UV digestion with the Original TKN method, Kroon H., Analytica Chimica Acta, 1993.
• Total Dissolved Nitrogen analysis; comparisons between the persulfate, UV and high temperature oxidation methods, Bronk D.A. et al., Marine Chemistry, 2000.
• Total soluble nitrogen in forest soils as determined by persulfate oxidation and high temperature catalytic oxidation, Chen C.R. et al., Australian Journal of Soil Research, 2005.
• Method 4500-P J, Persulfate Method for Simultaneous Determination of Total Nitrogen and Total Phosphorus, Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater, 22. edice, 2012.