Analysis of Total Nitrogen and Total Phosphorus in Environmental Water According to ASTM D8001 by Ion Chromatography

Význam tématu

Řízené sledování celkového dusíku (TN) a celkového fosforu (TP) ve vodním prostředí je klíčové pro prevenci eutrofizace, která ohrožuje kvalitu povrchových vod a narušuje ekologickou stabilitu. Metoda dle standardu ASTM D8001 nabízí možnost simultánního stanovení obou parametrů po jediné alkalické persulfátové digesci, čímž zvyšuje efektivitu a šetří náklady i čas.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem studie je demonstrovat využití aniontového chromatografu HIC-ESP vybaveného elektro-dialyzovatelným potlačovačem ICDS-40A v recyklačním režimu k analýze TN a TP podle ASTM D8001. Studie popisuje optimalizaci všech analytických kroků od digesce přes chromatografickou separaci až po kvantifikaci.

Použitá instrumentace

• Aniontový chromatograf Shimadzu HIC-ESP s potlačovačem ICDS-40A
• Kolona Shodex SI-52 4E (250×4,0 mm, 5 µm) se strážní kolonou Shodex SI-92G (10×4,6 mm, 9 µm)
• Mobilní fáze: 3,6 mmol/l uhličitan sodný
• Průtok: 0,8 ml/min, teplota kolony 45 °C, objem injekce 200 µl
• Detekce vodivostí

Metodika

Pokusné vzorky a standardy byly digesčně upraveny alkalickým persulfátem při 120 °C po dobu 60 min. Následovala 30× diluce digesátu. Kalibrační křivka byla připravena v rozsahu 10–300 µg/l pro NO2-N, NO3-N a PO4-P, lineárnost byla potvrzena koeficienty determinace 0,9997–1,0000. Reprodukovatelnost (n=7) pro STD1 (10 µg/l) vykazovala RSD do 2,2 %. Metoda detekčního limitu (MDL) dle ASTM D8001 byla stanovena na 0,60 µg/l pro TN a 1,66 µg/l pro TP.

Hlavní výsledky a diskuse

• Kalibrace: vysoká linearita (r2 ≥ 0,9997)
• Reprodukovatelnost: retenční časy RSD ≤ 0,05 %, plochy špiček RSD ≤ 2,21 %
• MDL: 0,60 µg/l pro TN, 1,66 µg/l pro TP
• Spike recovery: 105,8 % pro TN, 107,8 % pro TP na kontrolním vzorku
• Analýza simulovaného mořského vzorku (0,1 g/l) potvrdila nulové obsahy TN/TP nad MDL, spike recovery 105–106 %

Přínosy a praktické využití metody

Metoda umožňuje simultánní stanovení TN a TP v jednom procesu digesce, šetří spotřebu chemikálií i laboratorní čas, zajišťuje vysokou citlivost a reprodukovatelnost. Recyklační režim potlačovače ICDS-40A přispívá k ekologické šetrnosti analýzy.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se další miniaturizace přístrojů, integrace s online vzorkovači a zvýšení průtokové analýzy pro monitoring v reálném čase. Možné je nasazení metody v terénních stanicích pro okamžité vyhodnocení kvality vody a rozšíření na sledování dalších nutrientů.

Závěr

Použití HIC-ESP s elektro-dialyzovatelným potlačovačem v souladu s ASTM D8001 poskytuje spolehlivé, citlivé a zároveň ekologicky šetrné stanovení celkového dusíku a fosforu ve vodách. Metoda vykazuje vynikající linearitu, přesnost i reprodukovatelnost.

Reference

• ASTM D8001 Standard Test Method for Determination of Total Nitrogen, Total Kjeldahl Nitrogen by Calculation, and Total Phosphorus in Water, Wastewater by Ion Chromatography, ASTM International, 2023