Quadrupole Time-of-Flight Liquid Chromatograph Mass Spectrometer OAD-TOF system

Význam tématu

Analýza struktury organických sloučenin skrze určení polohy dvojných vazeb je klíčová v lipidomice, farmacii a biochemii. Konvenční metody srazem indukované disociace CID často neposkytují dostatečnou informaci o místě vazby C C. OAD-TOF systém přináší novou možnost selektivního štěpení pomocí kyslíkových radikálů, čímž otevírá cestu pro detailní strukturní studia složitých molekul.

Cíle a přehled studie

Cílem představené technologie je demonstrovat schopnost OAD fragmentace určit přesné umístění dvojných vazeb v lipidech a dalších organických sloučeninách. Studie ukazuje integraci OAD-TOF systému s vysoce přesnou LCMS-9050 jednotkou a prezentuje aplikace v analýze triacylglycerolů i volných mastných kyselin.

Použitá metodika a instrumentace

V metodě jsou generovány neutrální kyslíkové radikály mikrovlnnou výbojkou z par vody a vodíku. Tyto radikály reagují s prekurzorovými ionty v oddělené OAD komoře a selektivně oxidují dvojnou vazbu C C, což vede k charakteristickým fragmentům. Fragmentace pomocí CID s argonem je díky možnosti nastavení kolizní energie stále dostupná. Systém zajišťuje rychlé přepínání polarit a vysokou přesnost měření pod 3 ppm díky optimalizovanému letu dráhy a kontrolní elektronice.

Použitá instrumentace

• Quadrupole Time-of-Flight LCMS (OAD-TOF)
• LCMS-9050 s přepínáním polarit
• Radikálový zdroj OAD RADICAL SOURCE I
• Přesně řízená letová trubice s optimalizovanou teplotou
• Software LabSolutions pro řízení a analýzu dat
• Moduly DPiMS pro přímou ionizaci a Nexera UC SFC

Hlavní výsledky a diskuse

OAD fragmentace umožnila detekci iontů specifických pro polohu dvojných vazeb s vysokou selektivitou. V modelových triacylglycerolech byla prokázána identifikace vazeb n-9, n-12 a n-15. Přepnutí mezi OAD a CID bez výměny hardware zjednodušilo workflow. Kombinace s přímou ionizací DPiMS umožnila rychlou přípravu vzorku a analýzu triacylglycerolů v másle. Aplikace SFC zajistila separaci izomerů polynenasycených mastných kyselin a cílenou detekci fragmentů pro α- a γ-linolenovou kyselinu.

Přínosy a praktické využití metody

Nová technika rozšiřuje strukturální charakterizaci lipidů ve výzkumu biomarkerů, potravinářské chemii a farmacii. Zvýšená spolehlivost a minimalizace kalibrací umožňuje dlouhodobé nasazení v QA QC laboratořích. Rychlé přepínání mezi režimy a kompatibilita s různými chromatografickými technikami šetří čas ve vývojových projektech.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se rozšíření použití OAD fragmentace na analýzu komplexních lipidomických profilů v klinických vzorcích, metabolitů a polymerů. Integrace umělé inteligence pro automatickou interpretaci fragmentačních vzorců a rozšíření o nové zdroje radikálů může zlepšit selektivitu a citlivost analýzy. V kombinaci s mikrofluidními technikami se otevírá možnost miniaturizovaných on site systémů.

Závěr

OAD-TOF systém představuje významný pokrok ve strukturní analýze lipidů a dalších organických sloučenin. Díky selektivní fragmentaci kyslíkovými radikály a vysoké přesnosti měření přináší nové strukturní informace, které nejsou dostupné tradičními metodami. Jeho robustnost a flexibilita z něj činí cenný nástroj pro moderní analytickou chemii.