Simultaneous Analysis of Nitrate and Nitrite Ions in Pharmaceutical Additives

Význam tématu

Analýza nitritových a dusičnanových iontů v léčebných přísadách je klíčová vzhledem k riziku tvorby karcinogenních nitrosaminů. Přísná regulace v USA a Evropě vyžaduje citlivé a spolehlivé metody stanovení stopových množství těchto aniontů, aby byla zajištěna kvalita a bezpečnost farmaceutických produktů.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem bylo vyvinout a ověřit potlačovanou iontovou chromatografii (IC) vybavenou UV detektorem pro simultánní stanovení nitritu a dusičnanu v různých farmaceutických excipientech. Studie demonstruje linearitu, opakovatelnost a spolehlivost metody při nízkých koncentracích v řádu μg/L.

Použitá metodika a instrumentace

Pro stanovení byla použita suppressorová iontová chromatografie HIC-ESP spojená s UV detektorem SPD-40 při 210 nm. Jako analytická kolona sloužila Shim-pack IC-SA3 (250 × 4,0 mm, 5 μm) s předkolonou Shim-pack IC-SA3(G). Mobilní fáze byla 3,6 mmol/L uhličitan sodný, průtok 0,8 mL/min, teplota kolony 45 °C, objem injekce 50 μL.

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda dosáhla vynikající linearity s R² > 0,9998 pro koncentrace 0,002–0,1 mg/L. Chromatogramy standardů i reálných vzorků (polyvinylalkohol, křemičitý anhydrid, fumarát stearyl sodný) prokázaly čisté odezvy NO₂⁻ a NO₃⁻ s dostatečným rozlišením. Recovery testy ukázaly spolehlivé návraty 95–100 % pro oba ionty.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda umožňuje jednoduchou přípravu vzorku jediným vodným extraktem či rozpouštěním, bez potřeby složitých derivatizačních kroků. Vysoká citlivost UV detektoru dovoluje sledovat úrovně v µg/L, což vyhovuje požadavkům regulací a umožňuje rychlou QC analýzu excipientů i hotových výrobků.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Rozšíření na jiné anionty (fosforečnany, sulfáty) v multiparametrových aplikacích.
• Integrace s hmotnostní spektrometrií pro potvrzení strukturálních forem a izobarických interferencí.
• Automatizace přípravy vzorků a validace metodiky podle GMP požadavků.

Závěr

Suppressorová iontová chromatografie HIC-ESP s UV detekcí představuje robustní, citlivou a snadno aplikovatelnou metodu pro simultánní stanovení nitritu a dusičnanu v farmaceutických přísadách. Umožňuje rychlé QC kontroly s minimálními nároky na přípravu vzorku a splňuje požadavky regulatorních orgánů.

Reference

• FDA Control of Nitrosamine Impurities in Human Drugs (2023)
• European Pharmacopoeia Monograph on Nitrosamines (2023)