Combining the Synergies of Ion Chromatography and Inductively Coupled Plasma to Identify Mercury Contamination in Herbal Medicines

Význam tématu

Analytická kombinace iontové chromatografie (IC) a hmotnostní spektrometrie s indukčně vázaným plazmatem (ICP-MS) umožňuje nejen kvantifikovat celkové koncentrace kovů, ale i určit jejich specifické formy. Tato informace je klíčová při řešení otrav kovovými toxiny, jako je rtuť, jejíž toxicita značně závisí na způsobu chemické vazby.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem bylo identifikovat zdroj a formu rtuťového kontaminantu v bylinných lécích spojených s otravou pacientů v USA. Celková koncentrace rtuti a olova v krvi postižených překročila povolené limity, avšak klinické projevy lépe korespondovaly s obsahem anorganické rtuti než s přítomností methylrtuti. Studie proto kombinovala rychlé screeningové stanovení celkových kovů pomocí ICP-MS s cílenou speciací rtuti pomocí IC-UV/vis.

Použitá metodika a instrumentace

Pro celkovou analýzu kovů ICP-MS metodou (dodržení doporučení EPA pro rtuť) byla spolupráce s externí laboratoří. Speciace rtuti byla provedena in-house následujícím postupem:

• Kolonka: mixed-mode Dionex IonPac CS5A (4×250 mm) s guard kolonkou CG5A (4×50 mm).
• Eluent: 1,0 mM octan, 1,0 mM chloristan, 5 mM cystein, pH 4,0; průtok 1,75 mL/min.
• Detekce: UV absorbance při 210 nm na VWD detektoru.
• Příprava vzorků: mletí tablet, extrakce eluentem, filtrace, naředění vodou, injekce 25 µL.

Hlavní výsledky a diskuse

ICP-MS odhalilo v léčivých tabletách vysoké celkové koncentrace rtuti (1–10 % hmotnosti) a nižší hladiny olova. IC-UV/vis speciace ukázala, že se jednalo výhradně o anorganickou rtť ve formě komplexu s cysteinem, methylrtutel nebyla detekována. Tento výsledek lépe odpovídá neurologickým příznakům pacientů a vysvětluje nižší hladiny rtuti v krvi (po vstřebání anorganické formy). Vedle vysokého obsahu nerozpustných částic (pravděpodobně sulfidu rtuti z cinnabaru) potvrdila analýza i ruční přidávání cinnabaru pro estetiku tablet.

Přínosy a praktické využití metody

• Rychlý multi-element screening ICP-MS umožní včasné stanovení celkových kovů.
• Iontová chromatografie poskytne speciační informace nezbytné pro správnou toxikologickou interpretaci.
• Kombinovaná analýza pomáhá odhalit zdroje kontaminace a optimalizovat terapeutická opatření.

Budoucí trendy a možnosti využití

Integrace IC a ICP-MS do jednoho automatizovaného pracovního postupu přináší:

• Vyšší throughput a snížení manuálních manipulací.
• Rozšíření metody na další toxické prvky a jejich formy (např. As, Se, Cr).
• Využití v regulaci doplňků stravy, farmaceutik a environmentálním monitoringu.

Závěr

Studie ilustruje, že samostatné použití ICP-MS či IC nestačí k plnému pochopení rtuťové kontaminace. Společné nasazení těchto technik poskytuje komplexní obraz, jež je zásadní pro klinickou diagnostiku, identifikaci zdrojů otrav a prevenci dalších případů.

Použitá instrumentace

• Thermo Fisher Dionex ICS-1600 Integrated IC System
• Thermo Fisher Dionex AS-AP autosampler
• Thermo Fisher Dionex IC Series VWD detektor
• IonPac CS5A kolonna a guard kolonna CG5A

Reference

1. Sarzanini C., et al. Speciation of Mercury by Ion Chromatography with Cysteine Eluent. Analytica Chimica Acta, 1993, 00, 1–7.