LC Walk-up System Using the Agilent 1200 Infinity Series LC Method Development Solution and Agilent MassHunter Walkup Software

Význam tématu

V chemických laboratořích zaměřených na syntézu nových sloučenin je rychlá a flexibilní LC/MS analýza nepostradatelná pro monitorování průběhu reakcí, kontrolu produktů a výběr vhodných kolonek pro preparativní čistění. Walk-up systémy umožňují různým uživatelům snadný přístup k LC/MS přístroji bez hlubokých technických znalostí, což zkracuje dobu odezvy a zvyšuje produktivitu.

Cíle a přehled studie

Cílem prezentované aplikace bylo ukázat možnost sdílení jednoho LC systému vybaveného řešením Agilent 1200 Infinity Series LC Method Development Solution a softwarem MassHunter Walkup mezi až osmi kolonkami a více uživatelskými skupinami. Systém podporuje in-time monitorování reakcí, scouting kolonek před preparativní chromatografií a kontrolu čistoty po očistě, přičemž výsledky jsou automaticky zaslány e-mailem.

Použitá metodika a instrumentace

Pro realizaci byly použity následující přístroje a moduly:

• Agilent 1200 Infinity Series LC Method Development Solution, sestava modulů:
  
  • 1290 Infinity Quaternary Pump (G4204A)
  • 1290 Infinity Autosampler (G4226A)
  • 1290 Infinity Thermostat (G1330B)
  • Dva 1290 Infinity Thermostatted Column Compartments (G1316C) s vestavěnými přepínači
  • Method development valve kit (G4230B) s nízkou disperzí pro krátké kolony
  • 1290 Infinity Diode Array Detector (G4212A)
• Agilent 6140 Single Quadrupole LC/MS System s multimode zdrojem
• Kolony Agilent ZORBAX Rapid Resolution HT 1.8 μm (50–150 × 2.1 mm) s různou stacionární fází pro column scouting
• Software OpenLAB CDS ChemStation Edition C.01.05 a MassHunter Walkup C.01.00

Hlavní výsledky a diskuse

• Group 1 (column scouting): Porovnána čtyři 50 × 2.1 mm kolony se stacionárními fázemi SB-C18, SB-CN, Bonus RP-C18 a Phenyl-Hexyl. Nejlepší rozlišení přinesla SB-C18, která byla následně použita pro preparativní metodu na 150mm koloně.
• Group 2 (reakční kinetika): Série vzorků analyzovaných rychlou metodou (0,8 min gradient) s prioritou „Fast Kinetics“. Reakce proběhla za 1,5 h s vysokým výtěžkem produktu a identifikací vedlejších produktů pomocí skenovacího módu MS.
• Group 3 (kontrola výrobku): Reakční směs s nízkým rozlišením UV chromatogramu byla analyzována TIC a EIC, prokázána přítomnost hlavního produktu (m/z 450,4) a několika nečistot, což pomohlo optimalizovat reakční podmínky.
• Po preparativní frakcionaci byla čistota ověřena opět na kolonu SB-C18 (150 × 2.1 mm), ukazující vhodnost walk-up systému pro rychlou kontrolu kvality.

Přínosy a praktické využití metody

• Centralizované řešení pro více uživatelů s řízeným přístupem a prioritami vzorků
• Rychlá volba a výměna kolonek dle analytické úlohy bez zásahů superuživatele
• Automatické reportování výsledků e-mailem zkracuje dobu odezvy
• Komplexní analýza kombinující UV a MS detekci pro strukturalní a čistotní kontrolu

Budoucí trendy a možnosti využití

• Integrace vyšších výkonů MS (QTOF, traptické systémy) pro detailnější identifikaci
• Automatizované optimalizace pomocí umělé inteligence pro výběr gradientů a kolonek
• Cloudové platformy pro správu dat a vzdálený walk-up přístup z jakéhokoli zařízení
• Rozšíření workflow na preparativní až pilotní škálu s on-line frakcionací

Závěr

Implementace Agilent 1200 Infinity Series LC Method Development Solution s MassHunter Walkup softwarem nabízí flexibilní a modulární přístup k LC/MS analýzám v chemických laboratořích. Systém zkracuje dobu potřebnou pro reakční testy, scouting kolonek i kontrolu čistoty, a tím podporuje rychlejší vývoj nových sloučenin.

Reference

• Gratzfeld-Hüsgen A, Frank M. LC Walk-up System Using the Agilent 1200 Infinity Series LC Method Development Solution and Agilent MassHunter Walkup Software. Agilent Technologies; Application Note 5991-2868EN; 2013.