Determination of Trace Level Herbicide Metabolites with a Customized Agilent 1200 Infinity Series Online SPE System in Combination with the Agilent 6490 Triple Quadrupole MS

Význam tématu

Monitorování stopových metabolitů herbicidů v pitné vodě a životním prostředí je klíčové pro ochranu veřejného zdraví a zajištění souladu s legislativními limity, například směrnicí EU 98/83/EC, která stanovuje LOD 25 ng/L pro pesticidy.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem Application Note je představit modifikovaný systém Agilent 1200 Infinity Series integrovající online SPE i přímou injekci pod UHPLC podmínkami a porovnat jejich výkonnost při stanovení neregulovaných metabolitů herbicidů v pitné vodě.

Použitá instrumentace

• Agilent 1200 Infinity Series Online SPE Solution se dvěma 2pol/10port Quick-Change ventily a pístovým čerpadlem (Flexible Cube)
• Agilent 1290 Infinity Binary Pump s interním odplyňovačem
• Autosamplery Agilent 1290 Infinity (G4226) a 1260 Infinity Standard (G1329B) s 900 µL hlavou
• Agilent 1290 Infinity Thermostatted Column Compartment s voličem kolony
• Agilent 6490 Triple Quadrupole MS s Jet Stream Technology
• ZORBAX Eclipse Plus C18 kolony 2.1×150 mm, 3.5 µm a PLRP-S trapping kolony
• Software Agilent MassHunter (Data Acquisition, Optimizer, Qualitative, Quantitative)

Hlavní výsledky a diskuse

Stanovilo se šest metabolitů: metolachlor acid, metolachlor sulfonic acid, metazachlor acid, metazachlor sulfonic acid, dimethachlor acid a dimethachlor sulfonic acid. Přímá injekce dosáhla LOQ 3.9–15.6 ng/L a LOD 1.17–4.69 ng/L. Online SPE zlepšila LOQ na 0.1–1.9 ng/L a LOD na 0.03–0.57 ng/L. Kalibrace byly lineární s R2 > 0.996. Online SPE přinesla až 10× vyšší citlivost a ostřejší chromatografické píky.

Přínosy a praktické využití metody

• Automatizované obohacení vzorku a redukce manuálních kroků
• Splnění požadavků na LOQ pod 25 ng/L dle EU směrnice
• Flexibilní přepínání mezi online SPE a direct injection v jednom systému
• Robustní a vysoce reprodukovatelné analýzy

Budoucí trendy a možnosti využití

Další možnosti zahrnují integraci UHPLC kolon s menšími částicemi (1.8 µm), rozšíření spektra analyzovaných sloučenin, použití vysokého rozlišení MS a aplikaci pokročilých algoritmů pro analýzu dat. Miniaturizace a vyšší míra automatizace dále zvýší provozní efektivitu laboratoří.

Závěr

Modifikované řešení Agilent 1200/1290 umožňuje citlivou detekci neregulovaných metabolitů herbicidů s LOQ pod 1 ng/L díky online SPE, přičemž citlivost je až desetkrát vyšší oproti přímé injekci, což zajišťuje splnění přísných legislativních a hygienických požadavků.

Reference

• Směrnice EU 98/83/EC o kvalitě pitné vody
• Agilent Application Note 5991-1738EN
• Agilent Application Note 5991-2140EN