Quantification of 1,2-diols by iodometric redox titration

Význam tématu

Analýza 1,2-diolů je klíčová pro kontrolu kvality v potravinářském a farmaceutickém průmyslu, kde se mannitol a glycerin využívají jako excipienty či sladidla a jejich přesná analýza ovlivňuje stabilitu a účinnost konečných produktů.

Cíle a přehled studie

Cílem studie bylo zavedení rychlé, přesné a plně automatizované metody pro stanovení obsahu 1,2-diolových struktur na vzorcích mannitolu, glycerinu a glykolu pomocí iodometrické redoxní titrace s pre-titrací oxidačním štěpením.

Použitá metodika a instrumentace

Vzorek se navážil do jantarové kádinky, přidal se roztok periodiátu, reagoval 30 minut ve tmě při laboratorní teplotě, následně se automaticky doplnil jodid draselný a kyselina sírová. Oxidační štěpení diolů probíhá při uvedených podmínkách, během něhož se periodiát redukuje na jodany a vzniklý jód se titruje standardním roztokem thiosíranu sodného až za ekvivalenční bod.

Použitá instrumentace

• OMNIS Titrátor
• OMNIS Dosing Module
• OMNIS Sample Robot S se dvěma peristaltickými pumpami a modulem Pick&Place
• digitální dPt Titrode pro detekci ekvivalenčního bodu

Hlavní výsledky a diskuse

V rámci studie byla potvrzena vysoká přesnost a opakovatelnost metody:

• Obnovení hmotnostního procenta (recovery) diolů se pohybovalo kolem 98–102 %
• Relativní směrodatná odchylka (RSD) pod 1 % při opakovaných titracích
• Příklad titrační křivky pro mannitol demonstroval jasně definovaný ekvivalenční bod a vynikající linearitu signálu

Tyto výsledky potvrzují robustnost metody při kvantitativní analýze různých diolových sloučenin.

Přínosy a praktické využití metody

• Plná automatizace minimalizuje riziko chyb obsluhy a zvyšuje průchodnost vzorků
• Digitální elektrody zaručují stoprocentní sledovatelnost a shodu s regulatorními požadavky
• Metoda je vhodná pro rutinní QC v potravinářství, farmacii i chemickém průmyslu

Budoucí trendy a možnosti využití

Automatizované titrační systémy lze dále rozšiřovat o inline vzorkování, propojení s LIMS, integraci spektroskopické detekce nebo adaptaci pro analýzu širší škály polyolů a dalších redoxně aktivních skupin.

Závěr

Výsledky potvrzují, že iodometrická redoxní titrace s pre-titrací periodiátem a plnou automatizací OMNIS systému představuje spolehlivý, rychlý a přesný nástroj pro kvantifikaci 1,2-diolů v kvalitativním i kvantitativním zajištění výroby.