Determination of nitrofuran metabolite residues in shrimp by LC-MS/MS (ASMS)

Význam tématu

Detekce reziduí metabolitů nitrofuranů v mořských plodech je klíčová pro zajištění bezpečnosti potravin a souladu s přísnými regulačními limity. S ohledem na potenciální karcinogenní a genotoxické účinky těchto sloučenin je nezbytné vyvinout citlivé, rychlé a reprodukovatelné analytické metody pro jejich spolehlivé stanovení na stopových úrovních.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem prezentované studie bylo optimalizovat a validovat metodu pro kvantitativní stanovení čtyř hlavních metabolitů nitrofuranů (AOZ, AMOZ, AHD, SEM) v krevetách pomocí LC-MS/MS. Autoři navrhli hydrolytické a derivační kroky, následné extrakci a čištění vzorků a aplikaci ultraširokoproudého chromatografického dělení s detekcí na trojčtvrtečním kvadrupólu.

Použitá metodika a instrumentace

Pro přípravu vzorků byla kreveta homogenizována, přidán vnitřní standard, proběhla kyselá hydrolýza s 2-nitrobenzaldehydem a extrakce etylacetátem. Po vysušení dusíkem se vzorek znovu rozpuštěl v mobilní fázi a filtroval.

Optimalizace iontového zdroje proběhla pomocí softwaru LabSolutions MRM Connect metodou designu experimentu.

Použitá instrumentace:

• UHPLC Shimadzu Nexera LC-40 se sloupcem Shim-pack GISS C18 (100×2,1 mm, 1,9 μm)
• Mobilní fáze A: 0,002 M acetát amonný; B: methanol; gradientní eluce, 0,35 mL/min, 35 °C
• LCMS-8045 triple kvadrupólové MS/MS se záporným i kladným ESI v módu MRM
• LabSolutions MRM Connect pro automatickou optimalizaci parametrů iontového zdroje

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda dosahovala v rozsahu 0,5–20 μg/L lineárních kalibračních křivek s koeficientem korelace r > 0,999. Detekční limity se pohybovaly mezi 0,06–0,11 ng/mL. Instrumentální přesnost vyjádřená RSD dosahovala 0,08–9,28 % pro různé koncentrace. Obnovení (recovery) metabolitů z uměle navážených vzorků krevety (1, 5, 10 μg/kg) bylo v rozsahu 82,3–112,7 % se standardní odchylkou pod 8,5 %. Analýza reálných vzorků neprokázala přítomnost reziduí, což potvrzuje vhodnost metody pro rutinní kontrolu.

Přínosy a praktické využití metody

Navržená metoda kombinuje vysokou citlivost, selektivitu a krátký čas analýzy (~8 minut včetně proplachu kolony). Díky vnitřnímu standardu a MRM režimu je vhodná pro rutinní screening i kvantifikaci reziduí nitrofuranů v mořských plodech, podporuje zpřísnění kontrol a splnění legislativních požadavků.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se další rozvoj ultrarychlých chromatografických metod, multi-residuu vyšetření s rozšířeným spektrem analyzovaných látek a využití high-resolution MS. Automatizace přípravy vzorků a implementace on-line SPE mohou dále zvýšit průchodnost a reprodukovatelnost analýz.

Závěr

Studie demonstruje robustní a validovanou LC-MS/MS metodu pro stanovení metabolitů nitrofuranů v krevetech. Díky vysoké citlivosti, přesnosti a rychlému průběhu mohou laboratoře spolehlivě monitorovat tyto karcinogenní látky v rámci QA/QC a regulačních programů.

Reference

Nebyla uvedena specifická literatura.