Determination of the Derivatives of Nitrofuran Metabolites in Marine Products by Ultra High Performance Liquid Chromatography / Triple Quadrupole Mass Spectrometry

Význam tématu

Deriváty metabolitů nitrofuranů představují rizikové složky v mořských produktech kvůli svým karcinogenním účinkům. Regulace jejich obsahu je nezbytná pro ochranu veřejného zdraví a dodržování mezinárodních standardů, například směrnic USFDA.

Cíle a přehled studie

Cílem bylo vyvinout rychlou a citlivou metodu pro kvantifikaci čtyř derivátů nitrofuranů (AOZ, AMOZ, AHD, SEM) v rybích a mořských vzorcích. Studie demonstruje využití UHPLC se triple kvadrupólovým MS/MS pro dosažení nízkých mezí kvantifikace a vysoké selektivity.

Použitá metodika a instrumentace

Vzorky byly extrahovány methanol–voda, kyselinou chlorovodíkovou a ethylacetátem. Derivát o-nitrobenzaldehydem reagoval při 37 °C po 16 h. Po odstranění tuku n-hexanem proběhla filtrace.

• UHPLC: Shimadzu Nexera, kolona Shim-pack XR-ODS III (150×2,0 mm, 2,2 μm), T=40 °C
• Mobilní fáze: 0,02% kyselina mravenčí ve vodě (A) / acetonitril (B), gradient 40–95–40 % B, průtok 0,4 mL/min
• MS/MS: Shimadzu LCMS-8030, režim ESI pozitivní, MRM detekce
• Nebulizační plyn 3 L/min, sušící plyn 20 L/min, DL 300 °C, desolvace 500 °C

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda dosáhla lineárnosti v rozmezí 1–200 μg/L s koeficientem korelace >0,999 pro všechny čtyři analyty. Meze kvantifikace (LOQ) pro AMOZ byly 0,4 μg/kg, pod hranicí 0,5 μg/kg stanovenou USFDA. Přesnost (RSD retenční doba <0,3 %, plocha <4,8 %) potvrzuje opakovatelnost.

Přínosy a praktické využití metody

Vyvinutá metoda umožňuje rychlé (analýza za 4 minuty) a spolehlivé stanovení nitrofuranů v různorodých mořských matricích. Laboratoře QA/QC i výzkumná pracoviště ocení její vysokou citlivost, selektivitu a zvýšenou produktivitu.

Budoucí trendy a možnosti využití

Další rozvoj může zahrnovat automatizaci přípravy vzorků, rozšíření panelu analyzovaných sloučenin a integraci s vysokorychlostními softwarovými nástroji pro nativní korekci matrix efektu. Potenciál mají i aplikace v monitoringu životního prostředí a v bezpečnostních kontrolách potravin.

Závěr

Popsaná UHPLC-MS/MS metoda nabízí efektivní řešení pro kvantifikaci derivátů nitrofuranových metabolitů v mořských produktech s vysokou spolehlivostí a opakovatelností, splňujícím požadavky regulačních předpisů.

Reference

Nejsou uvedeny samostatné literární zdroje.