Analysis of Levocarnitine Oral Liquid (Shim-pack Scepter Diol-HILIC-120)

Význam tématu

Stanovení levokarnitinu v orálních přípravcích je klíčové pro zajištění kvality, bezpečnosti a léčebné účinnosti finálních forem. Vzhledem k vysoké polárnosti levokarnitinu a přítomnosti možných anthraquinonových nečistot poskytuje HILIC chromatografie efektivní separaci a spolehlivou analýzu v komplexních matricích.

Cíle a přehled studie

Cílem studie je vyvinout a ověřit isokratickou HILIC metodu pro kvantitativní stanovení levokarnitinu a detekci selektivně vybrané anthraquinonové nečistoty (aloe-emodin / Impurity A) v orálním tekutém přípravku.

Použitá metodika

Příprava roztoků probíhala následovně:

• Standard: 200 µL matečného roztoku levokarnitinu (2 mg/mL) + 3 µL matečného roztoku nečistoty A (0,5 mg/mL) + 800 µL acetonitrilu.
• Vzorek: 300 µL orálního přípravku (2 mg/mL) + 700 µL acetonitrilu.

Chromatografické parametry:

• Isokratická eluce mobilní fází 20 mmol/L KH2PO4 s fosforečnou kyselinou (pH 4,35) : acetonitril = 25 : 75.
• Průtok: 1,0 mL/min, teplota kolony: 30 °C, objem injekce: 20 µL.
• Detekce: UV při 205 nm.

Použitá instrumentace

• Kolona: Shim-pack Scepter Diol-HILIC-120 (250 × 4,6 mm, 5 µm).
• Vialy: LabTotal™ Vial for LC/LCMS.
• Chromatograf s UV detektorem nastaveným na 205 nm.

Hlavní výsledky a diskuse

Chromatogram standardu ukázal dva dobře oddělené vrcholy odpovídající aloe-emodinu a nečistotě A. Srovnání retenčních časů a tvaru špiček ve vzorku potvrdilo selektivitu metody. Výsledky vykazují vysokou reprodukovatelnost a dobrou rozlišovací schopnost v matici orálního přípravku.

Přínosy a praktické využití metody

• Rychlá a jednoduchá příprava vzorků bez složité extrakce.
• Vysoká selektivita pro polární anality v isokratickém režimu.
• Vhodné pro rutinní QA/QC kontrolu levokarnitinu a doplňkových složek.

Budoucí trendy a možnosti využití

Možnosti dalšího rozvoje zahrnují rozšíření na kvantifikaci věkových nebo tepelně vzniklých degradantů, automatizaci přípravy vzorků a aplikaci HILIC na další polární vitamíny či nutraceutika.

Závěr

Navržená isokratická HILIC metoda pro stanovení levokarnitinu a anthraquinonových nečistot v orálním tekutém přípravku je robustní, citlivá a vhodná pro rutinní kontrolu kvality.

Reference

Shimadzu Corporation ERAS-1000-0046, First Edition Mar. 2023