Agilent ICP-MS Journal (August 2013 – Issue 54)

Význam tématu

ICP-MS je v analytické chemii klíčovou technikou pro stopové stanovení prvků v různých oblastech – od farmacie a životního prostředí po materiálové a nanoaplikace. Díky rostoucím požadavkům na dodržování regulačních norem (USP<232>, 21 CFR Part 11) a na detailní speciační analýzu (např. Al-fluor komplexů či jednotkové částice nanopartikulí) je neustálý vývoj metod, softwaru a přístrojové techniky zásadní pro získání spolehlivých a reprodukovatelných výsledků.

Cíle a přehled studie / článku

• Uvedení nové revize softwaru ICP-MS MassHunter B.01.03 pro Agilent 7700 a 8800 ICP-QQQ, včetně podpory OpenLAB Data Store, SDA a OpenLAB ECM, a preset metody pro USP<232>/<233>.
• Prezentace uživatelské studie speciační analýzy Al3+ a AlFx(3–x) komplexů v půdně-vodních extraktech a podzemní vodě pomocí HPLC-ICP-MS.
• Praktický návod na efektivní čištění ICP-MS hořáku bez mechanického škrábání.
• Souhrn webinářů o charakterizaci nanopartiklí (SP-ICP-MS, FFF-ICP-MS) a informace o připravovaném workshopu.
• Ukázka metody Single Particle-ICP-MS pro stanovení velikostní distribuce a počtu zlatých či stříbrných nanopartiklí.

Použitá metodika a instrumentace

• ICP-MS systémy Agilent: 7500 Series, 7700 Series, 8800 ICP-QQQ, 7700x.
• Post-column modulace HNO₃ pro HPLC-ICP-MS.
• HPLC Dionex IonPac CS5A/CG5A s quaternárním čerpadlem a autosamplerem.
• GC 7890B v integrovaném řízení z ICP-MS MassHunter.
• Softwarová řešení: MassHunter G7201B rev. B.01.03, OpenLAB Data Store, SDA, OpenLAB ECM.
• SP-ICP-MS v časově rozlišeném režimu (TRA) s integrací do ms range jednotek ms.

Hlavní výsledky a diskuse

• MassHunter B.01.03 přidává podporu OpenLAB Data Store, rozšířené reportovací a exportní možnosti, GC a LC autosamplery, a Preset Method pro USP<232>/<233>, čímž zjednodušuje validaci a školení nových uživatelů v regulovaných laboratořích.
• HPLC-ICP-MS metoda s post-column přidáním 5 % HNO₃ umožnila rychlé (4 min) rozlišení a kvantifikaci Al3+ a hlavních Al-fluor komplexů v půdně-vodech, bez problémů s precipitací solí.
• Receptura pro čištění hořáku (90 % isopropanol, 7 % voda, 3 % NaOH) ukázala vysokou účinnost bez mechanického poškození křemenných komponent.
• SP-ICP-MS na systému 7700x pro analýzu směsí 30 nm a 60 nm Au NPs dokázala diskriminovat dvě velikostní populace, určit počet částic a velikostní distribuci.

Přínosy a praktické využití metody

• Komplexní compliance balíček pro ICP-MS podporuje 21 CFR Part 11 a USP<232>/<233>, usnadňuje globální i lokální validaci v GMP laboratořích.
• Nová Preset Method snižuje čas potřebný pro konfiguraci přístroje a zvyšuje reprodukovatelnost analýz.
• Rychlá speciační metoda pro Al-fluor komplexy je vhodná pro monitorování kontaminace v životním prostředí a hodnocení toxicity.
• SP-ICP-MS poskytuje spolehlivý přístup k charakterizaci nanopartiklí v potravinách, kosmetice a environmentálních vzorcích.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Další integrace ICP-QQQ pro potlačení interferencí v náročných matricích a rozšířené aplikace v materiálové analýze.
• Rozvoj FFF-ICP-MS metod pro jemné frakcionování a speciační analýzu nanopartikelů.
• Validace SP-ICP-MS přístupů pomocí komplementárních technik (SEM, TEM, light scattering).
• Automatizace workflow a rozšířené cloudové compliance platformy pro správu dat a auditní stopy.

Závěr

Aktuální číslo přináší praktické inovace jak v softwarovém, tak přístrojovém vybavení pro ICP-MS a související techniky, které významně zrychlují, zpřesňují a usnadňují analýzy od farmaceutických norem až po charakterizaci nanopartikelů. S rozvojem ICP-QQQ, modulárních compliance řešení a metod SP-ICP-MS se otevírají nové možnosti pro akademický výzkum i průmyslové laboratoře.

Reference

1. Frankowski M., Zioła-Frankowska A., Siepak J. Talanta 80 (2010) 2120–2126.
2. Frankowski M., Zioła-Frankowska A., Siepak J. Microchemical Journal 95 (2010) 366–372.