Agilent ICP-MS Journal (October 2012 – Issue 51)

Význam tématu

Analytická hyphenovaná technika ICP-MS a její pokročilé varianty (tandemové ICP-QQQ) získávají stále větší význam v environmentální a potravinářské analýze. Umožňují citlivé stanovení stopových prvků a jejich chemických forem v komplexních matricích, jako jsou odpadní vody, pitná voda, povrchové vody či potravinové produkty. Moderní metody přispívají k přesné kontrole znečištění a ochraně zdraví, zejména u kritických prvků či organických kontaminantů odolných konvenčním technologiím či vznikajících jako toxické vedlejší produkty.

Cíle a přehled jednotlivých studií

• Metoda IC-ICP-MS pro stanovení iopromidu v povrchových a odpadních vodách: ověření citlivosti, linearity a odolnosti vůči matrici.
• Nasazení první americké instalace Agilent 8800 ICP-QQQ pro robustní měření stopových prvků v energetických aplikacích (FGD odpady, zachycování CO₂).
• Instalace prvního evropského ICP-QQQ v HZG Německo pro prostorově-časové mapování toxických kovů v mořském prostředí s využitím pasivních a aktivních vzorkovačů.
• Speciace arsenových forem v jablečném džusu pomocí LC-ICP-MS (7700x): rozlišení As(III), As(V), DMA, MMA a arsenobetainu.

Použitá metodika a instrumentace

Pro oddělení a detekci analyzovaných sloučenin byly využity kombinace kapalinové chromatografie a ICP-MS:

• Iontová chromatografie: Dionex AG16/AS16 kolony + Agilent 7700x ICP-MS, TRA režim, 2 s integrace, He kolizní buňka, HMI vstřikování.
• Reverzní fáze LC: Agilent 1200 Infinity + 7700x ICP-MS pro arsenové formy, jednoduchá filtrace vzorků, 2× ředění.
• Tandemové ICP-QQQ (Agilent 8800) s MS/MS režimem, Peltier‐chlazená sprajová komora, ORS3 buňka, volitelné reaktivní plyny (O₂, H₂) pro odtykání polyatomických interferencí.
• Pasivní (polymerní fólie) a aktivní (klecovaný Mytilus edulis) vzorkovače pro časově integrované odběry v mořském prostředí.

Hlavní výsledky a diskuse

• IC-ICP-MS detekce iopromidu je možná od 0,1 ppb v extraktu (odpovídá ~2 ppt v původní vodě), lineární odezva v rozsahu 0,1–1000 ppb.
• V odpadních a povrchových vodách bylo zjištěno několik dalších neznámých jodovaných sloučenin, kvantifikovaných metodou CIC (calibration-independent calibration) díky konstantní odezvě jódu v ICP iontovém zdroji.
• ICP-QQQ překonává konvenční ICP-MS v měření As, Se, Cr, P a S v matricích s vysokým obsahem rozpuštěných pevných látek (až 6 % TDS) díky odfiltrování interferencí na Q1 a kontrolované reakční chemii v cellu.
• V jablečných džusech byly všechny testované vzorky pozitivní na anorganický arsen, koncentrace As(III)+As(V) se pohybovaly mezi 0,1–3 µg/L, výrazně pod limitem pro pitnou vodu.

Přínosy a praktické využití metody

• Možnost monitorovat perzistentní farmaceutické kontaminanty (např. iopromid) v životním prostředí na ppt úrovni.
• Zajištění spolehlivých analýz toxických kovů a heteroatomů v energetických provozech (FGD odpady, CO₂ zachycování) pro plnění emisních limitů a kvalitu absorbentů.
• Rozšířená hyphenace ICP-QQQ umožňuje cílené stanovení P a S v organických matricích včetně průmyslových rozpouštědel a potravinových vzorků.
• Speciální odběrové techniky v mořských ekosystémech společně s ICP-QQQ podporují komplexní posouzení ekologických rizik.
• Rychlá a jednoduchá příprava vzorků jablečného džusu pro rutinní potravinářský dohled nad arsenovými formami.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se další rozvoj tandemového ICP-MS včetně:

• Nových reaktivních plynů a schémat selektivních reakcí pro odstraňování složitých interferencí.
• Automatizace a miniaturizace hyphenovaných systémů pro on-line sledování kvality vody.
• Integrace s vysokorozlišovacími MS a iontovou mobilitou pro hlubší chemickou charakterizaci.
• Rozšíření pasivních vzorkovačů pro další biologické a environmentální biomarkery.

Závěr

Pokročilé ICP-MS techniky, zejména tandemová ICP-QQQ, významně rozšiřují možnosti citlivého a selektivního stanovení stopových prvků a jejich chemických forem v náročných matricích. Kombinace s IC a LC metodami je klíčová pro environmentální monitoring, kontrolu potravinářské bezpečnosti či průmyslové aplikace v energetice. Další inovace v oblasti reakční chemie, automatizace a vzorkovacích technologií budou posouvat hranice detekčních limitů i specifity měření.

Reference

• Agilent Application Note: Determination of iopromide in environmental waters by ion chromatography-ICP-MS, 5991-1044EN.
• Agilent Application Note: Arsenic speciation analysis in apple juice using HPLC-ICP-MS, 5991-0622EN.