Determination of Elemental Impurities in Lithium Carbonate Using ICP-OES

Význam tématu

Karbonát lithný je klíčovou surovinou pro výrobu materiálů do lithium-iontových baterií. Čistota tohoto prekurzoru zásadně ovlivňuje výkon, bezpečnost a životnost bateriových článků. S rostoucím globálním trhem pro LIB se zvyšuje tlak na spolehlivé a citlivé analytické postupy pro kontrolu stopových prvků v lithných sloučeninách.

Cíle a přehled studie

Cílem studie bylo vyvinout a ověřit metodu pro stanovení 27 elementárních nečistot v 99% čistém Li₂CO₃ pomocí techniky ICP-OES. Provedl se detailní rozbor linearity, citlivosti, přesnosti a stability metody s využitím přístroje Agilent 5800 VDV ICP-OES vybaveného přepínacím ventilem AVS 7.

Použitá metodika a instrumentace

Vzorky Li₂CO₃ byly váženy s přesností ±0,0001 g a rozpuštěny v 10% roztoku HNO₃. Pro kontrolu přesnosti byly vzorky modifikovány spike koncentracemi 0,05 a 0,1 mg/L. Analytická část zahrnovala:

• Agilent 5800 VDV ICP-OES s vertikální plazmou a chlazeným kónusovým rozhraním (CCI)
• AVS 7 přepínací ventil pro minimalizaci zatížení vzorkem v systému
• SeaSpray skleněnou neutronizační kanylou a dvoucestnou cyklonovou komorou
• Software ICP Expert Pro s funkcemi IntelliQuant, Fitted Background Correction (FBC), FACT a Early Maintenance Feedback (EMF)

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda prokázala výbornou linearitu všech 27 prvků (R>0,999) v pracovních rozsazích 0,01–0,5 mg/L (Na 0,02–0,5 mg/L). Detekční meze LOD/LOQ odpovídají požadavkům standardu YS/T 582-2013 pro bateriovou kvalitu Li₂CO₃. Spike recovery testy ukázaly návratnosti v rozmezí 95–110 %, potvrzující vysokou přesnost metody. Dlouhodobá stabilita během 6,8 h (290 měření) měla RSD <5 % pro všechny prvky, přičemž nejvyšší hodnoty RSD byly u S a Na (~4–4,5 %).

Přínosy a praktické využití metody

Nová metoda nabízí:

• Rychlejší analýzy (průměrná doba pod 84 s na vzorek), redukce spotřeby argonu o více než 30 %
• Nižší provozní a údržbové náklady díky AVS 7 a poněkud odolnému vertikálnímu hořáku
• Automatizované rozpoznání možných spektrálních interferencí a optimalizaci vlnových délek prostřednictvím IntelliQuant
• Praktické nasazení pro rutinní QC surovin v průmyslovém měřítku

Budoucí trendy a možnosti využití

Další rozvoj by mohl zahrnovat širší spektrum analyzovaných prvků a nižší meze detekce díky pokročilejším algoritmům pozadí a nativnímu využití vyššího výkonu plazmy. Rovněž se očekává integrace strojového učení pro predikci interferencí a optimalizaci nastavení metody. Standardizace technologického postupu ISO 11757 nabídne jednotný postup pro celé odvětví LIB.

Závěr

Použití Agilent 5800 VDV ICP-OES s AVS 7 a inteligentním softwarem zajistilo přesné, citlivé a stabilní stanovení 27 stopových prvků v Li₂CO₃. Metoda splňuje průmyslové normy pro kvalitu surovin LIB a umožňuje vysokou vzorkovou průchodnost s minimální údržbou.

Reference

1. Lithium Carbonate Market to Reach $3.7B by 2030 with Booming Lithium-Ion Battery Demand, GlobeNewswire, 2023
2. Qi Y., Drvodelic N., Determination of Elemental Impurities in Lithium Hydroxide Using ICP-OES, Agilent 5994-6172EN
3. YS/T 582-2013 Battery grade lithium carbonate, Chinese Industrial Standard
4. GB/T 11064.16-2013 Methods for chemical analysis of lithium carbonate..., National Standard China
5. ISO/WD 11757 Lithium carbonate – Determination of elemental impurities by ICP-OES
6. Morishige Y., Kimura A., Ionization interference in inductively coupled plasma optical emission spectroscopy, SEI Tech Rev 2008
7. Agilent ICP Expert Software, 5994-1517EN
8. Agilent IntelliQuant Software, 5994-1516EN
9. ICP-OES Background and Interference Removal, 5991-8452EN
10. Agilent IntelliQuant Screening, 5994-1518EN
11. Application Note 5994-6112EN Agilent Technologies 2023