Analysis of Four Elements (Ca, Mg, Si, Sr) in Brine Using the Agilent 5100 ICP-OES

Význam tématu

Chloralkalický proces je základem průmyslové výroby chloru a hydroxidu sodného. Přítomnost stopových kovů jako Ca, Mg, Sr a Si v solance může způsobit kontaminaci produktů a snížit účinnost membránových článků. Pravidelné monitorování těchto prvků je proto klíčové pro zajištění kvality a stability provozu.

Cíle a přehled studie

Cílem studie bylo ověřit výkon Agilent 5100 VDV ICP-OES při kvantifikaci Ca, Mg, Si a Sr ve 30% NaCl solance na třech úrovních iontové výměny: vstup do prvního stupně, vstup do posledního stupně a výstup z poslední kolony. Analyzovány byly vzorky odebírané ve trojím opakování během tří po sobě jdoucích dnů.

Použitá metodika

Vzorky solanky byly ředěny 1:2 vodou. Pro kompenzaci matrixových efektů byla využita metoda standardních přídavků (MSA). Měření probíhalo v axiálním módu plazmy s vertikální torčí. Pro každou analýzu byly provedeny tři opakování s dobou čtení 10 s a časem stabilizace 15 s.

Použitá instrumentace

• Agilent 5100 VDV ICP-OES se SSRF napájením 27 MHz
• Seaspray koncentrační nebulizér
• Dvojprůchodová cyklonová spray komůrka
• Vertikální 1,8 mm torč
• Agilent SPS 3 automatický podavač vzorků
• Parametry: RF výkon 1,35 kW, plazmový tok 13,5 L/min, auxilární 1,1 L/min, nebulizér 0,7 L/min

Hlavní výsledky a diskuse

• Všechna kalibrační křivka vykázala vynikající linearitu s vysokými korelačními koeficienty.
• Efektivita odstranění kovů v prvním dni: Ca >99 %, Sr ~98 %, Mg ~81 %. Obsah Si zůstal prakticky neměnný.
• Opakovatelnost (50 měření během 1,5 h) prokazuje RSD <6 % pro všechny analyty.
• Spike recoveries v diluovaném vzorku C3 dosáhly 100–101 %, což potvrzuje přesnost metody.
• Čas potřebný pro analýzu jednoho vzorku byl 115 s, spotřeba argonu 36 L na vzorek.

Přínosy a praktické využití metody

Díky SSRF plazmě a vertikální torči metoda umožňuje analýzu vysoce koncentrované solanky s minimem údržby. Stačí dvojnásobné ředění vzorku, není nutné používat argonový zvlhčovač a lze dosáhnout vysoké produktivity.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Integrace online monitoringu a automatizovaných hlásicích systémů pro break-through detekci.
• Rozšíření metody o další stopové kovy a anionty.
• Využití pokročilých datových analýz a strojového učení pro prediktivní údržbu a optimalizaci provozu.

Závěr

Agilent 5100 VDV ICP-OES prokázal vysokou citlivost, přesnost a opakovatelnost při stanovení Ca, Mg, Si a Sr v solance. Metoda je robustní, efektivní a vhodná pro rutinní kontrolu kvality v chloralkalických procesech.

Reference

• Benefits of a vertically oriented torch— fast, accurate results, even for your toughest samples, Agilent publication (2016), 5991-4854EN