Qualitative and Quantitative Characterization of Whiskey with Accurate Mass Time of Flight LCMS

Význam tématu

Sudové zrání whisky výrazně mění chuť, barvu a aroma, což je pro výrobce i spotřebitele klíčové. Falešné označení sudového zrání snižuje důvěru na trhu a vyžaduje spolehlivé metody ověření autenticity. Analýza kongenerů, drobných vedlejších produktů fermentace a zrání, představuje účinný nástroj k detekci a kvantifikaci genuinely sudově stárnutých lihovin.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem studie bylo vyvinout a validovat metodu LC–TOF MS pro kvalitativní a kvantitativní charakterizaci deseti nekovatelitních kongenerů v whisky. Studie zahrnovala přípravu kalibrační křivky, analýzu komerčních vzorků, srovnání s ne zrálými a dlouho zrálými referencemi a ověření fragmentačních dat režimem all-ion.

Použitá metodika a instrumentace

• Standardy: multikongenerový mix 10 sloučenin, čtyři úrovně kalibrace 1–1000 ppm v trojitých replikátech
• Vzorky: sedm komerčních whisky (v pětinásobné replikaci), ne zrálé a dlouho zrálé kontroly
• Chromatografie: kapalná chromatografie s přesným časem zdržení
• Spektrometrie: časově-of-flight hmotnostní spektrometr s režimem all-ion při nízkém a vysokém fragmentačním napětí
• Software: Agilent Mass Profiler Professional pro vícerozměrnou analýzu, MassHunter PCDL Manager pro ověření fragmentů, izotopického vzorce a vzájemného izotopického poměru

Hlavní výsledky a diskuse

Kvantitativní kalibrace vykázala vysokou lineárnost (R2 ≈0,999) pro všechny kongenery. Naměřené koncentrace ve vzorcích se lišily podle typu a doby zrání. PCA analýza potvrdila třídění vzorků podle délky zrání a konzistentní seskupení duplikátů. All-ion režim umožnil MS/MS podobné potvrzení identit sloučenin prostřednictvím současného záznamu fragmentů, přesného m/z, izotopického vzorce a času zdržení. Komerční vzorky se daly jednoznačně rozlišit na ne zrálé, středně zrálé a dlouho zrálé.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda kombinuje kvalitativní i kvantitativní analýzu v jedné sekvenci, eliminuje falešně pozitivní nálezy díky fragmentační a izotopické verifikaci a je vhodná pro průmyslovou kontrolu kvality, forenzní identifikaci padělků a optimalizaci procesu zrání lihovin.

Budoucí trendy a možnosti využití

Rozšíření databází kongenerů a automatizace porovnávacích algoritmů. Integrace umělé inteligence pro predikci složení a kvality při zrání. Nasazení online a in situ monitorovacích technik v sudových skladech. Vývoj kompaktních MS zařízení pro mobilní kontrolu kvality.

Závěr

LC–TOF MS s all-ion metodologií a pokročilou datovou analýzou představuje spolehlivý nástroj pro autentizaci sudového zrání whisky. Metoda poskytuje přesné kvantitativní stanovení kongenerů a robustní kvalitativní potvrzení jejich identit, čímž umožňuje efektivní detekci padělků a kontrolu kvality.

Reference

Dantonio S., Lau N.C., Blethen T., Thompson G. Qualitative and Quantitative Characterization of Whiskey with Accurate Mass Time of Flight LCMS. Poster MP 229, ASMS 2023, Agilent Technologies, 31. května 2023.