High Temperature Dehydration Studies Using UV-Vis-NIR Diffuse Reflectance Spectroscopy

Význam tématu

Diffuse reflectance spectroscopy (DRS) představuje rychlou a citlivou metodu pro sledování chemických a fyzikálních změn pevných materiálů bez nutnosti náročné přípravy vzorku. Vysokoteplotní dehydratace minerálů a hydrátních solí je klíčová pro pochopení stability materiálů v katalýze, materiálovém výzkumu a průmyslové analýze.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem studie bylo demonstrovat možnosti sledování vnitřních chemických transformací SiO2 a NiSO4·6H2O při zahřívání až do 300 °C metodou UV-Vis-NIR DRS za pomoci Agilent Cary 5000 s příslušenstvím Praying Mantis a vysokoteplotní reakcí komorou (HVC).

Použitá metodika a instrumentace

• Spektrofotometr: Agilent Cary 5000 UV-Vis-NIR (175–3300 nm) s vysoce dynamickým rozsahem.
• Příslušenství: Praying Mantis diffuse reflectance accessory se vzorkovací komorou HVC pro řízenou teplotu a atmosféru.
• Chlazení a regulace teploty: vodní cirkulační lázeň Agilent PCB-1500 a teplotní regulátor Watlow EZ-Zone (připojený k topnému tělesu a termočlánku).
• Referenční materiál: PTFE spektrum zajišťovalo baseline korigování při každé teplotě.
• Parametry měření: rozsah vlnových délek 250–2500 nm, interval 2 nm, čas průměrování 0,2 s.

Hlavní výsledky a diskuse

• SiO2: spektrální pás na 1890 nm postupně mizel při zahřívání nad 200 °C, při 250 °C již nebyl detekovatelný, což potvrzuje odplynění vázané vody. Po ochlazení došlo k rehydrataci a opětovnému obnovení pásu.
• NiSO4·6H2O: na RT vykazoval reflexní vrchol při 490 nm (modrozelená barva). Při zahřívání do 150 °C došlo k úbytku tohoto pásu a vzniku nového vrcholu na 570 nm, odpovídajícího žlutému anhydrátu.
• Opakovatelnost: tři po sobě jdoucí měření PTFE na RT prokázala vysokou opakovatelnost a stabilitu přístroje.

Přínosy a praktické využití metody

• Rychlé a kvantitativní sledování fázových přechodů a dehydratace povrchově vázané vody.
• Možnost in situ měření při řízené teplotě a atmosféře bez extrémní přípravy vzorku.
• Vhodné pro sledování katalytických materiálů, minerálů, polymerů a pevných reaktorových systémů.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Integrace s chemometrickými přístupy pro automatizovanou analýzu spektrálních dat.
• Rozšíření teplotního rozsahu a atmosférických podmínek (vakua, inertní plyny, tlakové komory).
• Vývoj nových detektorů pro vyšší citlivost v NIR oblasti a rychlejší časovou odezvu.
• Kompatibilita s průmyslovými reálnými procesy a online monitorováním.

Závěr

Agilent Cary 5000 UV-Vis-NIR s Praying Mantis a HVC umožňuje detailní sledování teplotně indukovaných změn pevných vzorků s vysokou opakovatelností a citlivostí. Dehydratace SiO2 a NiSO4·6H2O byla úspěšně monitorována a potvrzena jak spektrálně, tak opticky, což dokládá univerzálnost a spolehlivost této metodiky.

Reference

1. Weckhuysen B. M., Schoonheydt R. A. Recent Progress in Diffuse Reflectance Spectroscopy of Supported Metal Oxide Catalysts. Catalysis Today. 2019;49(4):441–451.
2. Weckhuysen B. M., et al. Synthesis, Spectroscopy, and Catalysis of [Cr(acac)3] Complexes Grafted onto MCM-41 Materials: Formation of Polyethylene Nanofibers within Mesoporous Crystalline Aluminosilicates. Chem. Eur. J. 2020;6(16):2960–2970.