Optical Characterization of Materials Using Spectroscopy

Význam tématu

UV-Vis-NIR spektrofotometrie představuje univerzální a neinvazivní metodu pro charakterizaci široké škály materiálů a optických komponent. Díky schopnosti měřit transmitanci, reflektanci a absorpci v rozsahu 175–3300 nm a v rozličných módech—včetně izokinetických, difúzních, integrálních či variabilně úhlových—se stala klíčovým nástrojem ve výzkumu tenkých vrstev, optických povlaků, polovodičů, keramických skel, katalyzátorů i osobních ochranných prostředků.

Cíle a přehled studie

Cílem předloženého souboru aplikačních poznámek je ukázat praktické využití Agilent Cary UV-Vis-NIR spektrofotometrů (Cary 4000, 5000, 6000i) a univerzálního měřicího příslušenství Cary 7000 UMS s doplňky jako UMA, DRA-2500, Praying Mantis či Solids Autosampler. Studie představují řešení pro:

• karakterizaci podpovrchových výkonových vysokopřesných filtrů s rozlišením do subnanometrových pásů,
• měření optických konstant a tloušťky tenkých vrstev (tenké filmy, multilayer povlaky),
• vyhodnocení optické aktivity (dichroismu) a disperze indexu lámejícího,
• řešení pro mapování map optických vlastností na velkých vzorcích (čipy, wafers do Ø 200 mm),
• případové studie optických komponent: kostkové beam-splittery, polárně závislé zrcadla, vysoce reflexní multilayer hrany,
• kvalitu personálních ochranných pomůcek proti laserové radiaci s OD až 8 Abs v NIR a průtokové analyzátory pro bizarní absorpční spektra katalyzátorů.

Použitá metodika a instrumentace

Speciální vlastnosti řešení:

• Cary 4000 (175–900 nm): extrémně nízký šum a vysoká lineární dynamika.
• Cary 5000 (175–3300 nm): PbSmart>PbS detektor pro plynulé UV-Vis-NIR pokrytí.
• Cary 6000i (175–1800 nm): InGaAs detektor pro špičkovou NIR citlivost.
• Cary 7000 UMS: variabilní měření transmitance a absolutní reflektance na jednom vzorku bez přesazování, v AOI 0–85° i ± po obou stranách, s polarizací S/P, difúzní i izokinetický mód.
• Praying Mantis: vysokoteplotní komora pro reálné sledování katalytických reakcí v prachových palivových buňkách.
• Solids Autosampler: plně automatizované mapování optických vlastností na vícesamples nebo waferech Ø 32 mm až 200 mm.
• DRA-2500 + External: integrační koule pro vysoce přesné difúzní reflektance (např. fotovoltaika, sklo).

Hlavní výsledky a diskuse

• Subnanometrové směrové pásové filtry: FWHM až 0,12 nm, stabilita ±0,05 nm při T±5 °C a úhlu spotu 0,6°.
• Tloušťka a optické konstanty tenkých filmů (Ta2O5, SiO2) s ≤0,1 % reprodukovatelností v AOI 7–40°.
• Analýzy obtížně přístupných tenkých vrstev (e-beam vakuum posazení HfO2/SiO2, refractive index závislý na tloušťce filmu).
• Hyphenované charakterizace reflexních vícevrstevných pásových splitterů a high-reflectorů, včetně přesného zpětného inženýrství designu podle víceúhlových spekter.
• Mapování band-gapu a transmitance gradovaných ZTO vrstev na vícebodových kolejnicích waferu Ø 100 mm s rozlišením 5 mm.
• In situ vysoko­tla­ký UV-Vis-NIR monitoring prachových katalyzátorů Ni/Al2O3 v reálném čase do T = 250 °C a stopových odchylek ve vodním přídatku a oxidačním stavu Ni²⁺.
• Kontrola vysokých optických hustot (OD≤8 Abs) pro laserově chráněná brýlová skla v NIR; potvrzení fotometrické linearity a přesnosti do 8 Abs při λ ~1200 nm.

Přínosy a praktické využití metody

• Unifikované řešení pro R&D i QA/QC: měření T, R, A, indexu lomu, tloušťky, absorpce, multi-úhlových a difúzních spekter bez výměny příslušenství.
• Plná automatizace (Autosampler, UMA) usnadňuje „overnight“ sběr stovek spekter s minimálním dohledem.
• Extremně vysoký signal-to-noise a dynamický rozsah pro měření slabých i velmi silně absorbujících vzorků.
• Možnost kontroly stabilizace (teplota, doplňky), rychlé spojení odpovědí in situ a ex situ pro optimalizaci výrobních procesů.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Integrované mappingové a hyperspektrální techniky pro průmyslové 100 % inline kontroly roll-to-roll povlaků a plošných výkonových modulů.
• Pokročilé multi-úhlové a polarizační mikrospektroskopie pro biologii a nanomateriály.
• Rozšíření do terahertz (THz) a krátkovlnné IR oblasti pomocí nových detektorů a rozšiřujících k modulů.
• Spojení s chemometrickou analýzou a strojovým učením pro automatizované rozpoznávání a validaci vzorků.

Závěr

Agilent Cary UV-Vis-NIR spektrofotometry spolu s modulárním příslušenstvím představují nejvýkonnější a nejflexibilnější platformu pro kompletní spektrofotometrickou charakterizaci materiálů a optických komponent v UV-Vis-NIR. Kromě měření klasických kapalin a roztoků umožňují ověřené metody studium tenkých filmů, skel, polovodičů, katalyzátorů i ochranných pomůcek s vysokými optickými hustotami, a to s nejvyšší možnou rychlostí, citlivostí, přesností a automatizací.