Automated Solid Phase Extraction of 14 Explosives in Tap Water Based on U.S. EPA Method 8330 Using Hydrophilic Reversed-Phase Cartridge Followed by HPLC with UV Detection

Význam tématu

Analýza zbytků výbušnin ve vodě je klíčová pro sledování kontaminace životního prostředí v důsledku vojenských a průmyslových aktivit. Metoda založená na U.S. EPA Method 8330 poskytuje citlivé a spolehlivé stanovení nitroaromatických a nitraminných sloučenin, které jsou vysoce toxické a karcinogenní.

Cíle a přehled studie

Cílem bylo ověřit automatizovanou extrakci pomocí polymerního sorbentu SolEx SPE HRPHS na přístroji Dionex AutoTrace 280 pro koncentraci 14 výbušnin v kohoutkové vodě a jejich následnou separaci a kvantifikaci pomocí HPLC s UV detekcí podle EPA 8330.

Použitá metodika a instrumentace

Vzorky byly připraveny automatizovanou off-line SPE extrakcí:

• Sorbent: SolEx SPE HRPHS, 6 mL, 500 mg
• Přístroj: Dionex AutoTrace 280, průtok 5 mL/min, předčištění metanol, voda, sušení dusíkem, naložení 100 mL vzorku, praní vodou a eluční acetonitrilem

Separace a detekce pomocí HPLC:

• Chromatograf: Thermo Scientific UltiMate 3000
• Pumpa DGP 3600M, odplynovač SRD 3600
• Kolona: Acclaim Explosives E2 (3,0 × 250 mm, 3 µm)
• Mobilní fáze: 48/52 v/v Methanol/Voda, průtok 0,3 mL/min, objem injekce 5 µL, teplota 25 °C
• Detekce: UV při 254 nm (DAD-3000)

Hlavní výsledky a diskuse

Chromatogram ukázal dobrou separaci většiny z pěti nitroaromátů a nitraminů s výjimkou blízkých topů RDX/1,3,5-TNB a 2,4,6-TNT/tetryl. Testy přidání standardů do kohoutkové vody prokázaly obnovu mezi 95 % (RDX) a 120 % (nitrotolueny) s RSD pod 6 %, což potvrzuje robustnost metody.

Přínosy a praktické využití metody

Automatizace extrakce minimalizuje pracovní zátěž a chybovost obsluhy. Metoda umožňuje spolehlivé sledování širokého spektra výbušnin v pitné vodě, odstraňuje interferující matricové složky a poskytuje nízké detekční limity vhodné pro monitoring životního prostředí a kvality vody v armádních a průmyslových lokalitách.

Budoucí trendy a možnosti využití

Další rozvoj může směřovat k integraci LC–MS detekce pro vyšší selektivitu a nižší meze detekce, zavedení miniaturizovaných sorbentů pro on-line automatizaci a aplikaci metody na komplexnější matricové vzorky jako sedimenty či biota.

Závěr

Popsaná metoda nabízí efektivní a plně automatizované sledování 14 klíčových výbušnin v pitné vodě s dobrou přesností a opakovatelností. Kombinace SPE SolEx HRPHS a HPLC UV detekce dle EPA 8330 je vhodná pro rutinní laboratorní provoz i pro náročné environmentální studie.

Reference

U.S. EPA Method 8330 – Determination of Nitroaromatic and Nitramine Compounds in Water by High Performance Liquid Chromatography (HPLC).