Determination of Trace Copper, Nickel, and Zinc in Boiling Water Reactors Using Nonsuppressed Conductivity Detection

Význam tématu

V jaderných elektrárnách typu BWR je kontrola stopových kovů v chladicí vodě klíčová pro prevenci mezikrystalové koroze a poškození komponent, které by mohly vést k nákladným odstávkám a zvýšené radiaci.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem bylo vyvinout a optimalizovat jednoduchou metodu pro stanovení Cu, Ni a Zn v BWR vodách na úrovni pod µg/L pomocí kationtově-exchanzní chromatografie a nesupresní vodivostní detekce jako alternativu k postcolumn PAR detekci.

Použitá metodika a instrumentace

Vzorek 8 mL simulované BWR vody se koncentroval na sloupci TCC-ULP1 (5×23 mm). Eluent tvořila směs 2 mM metansulfonové kyseliny a 0,5 mM šťavelové kyseliny. Analytická separace probíhala na sloupci IonPac SCS-1 (2×250 mm) se strážným sloupcem SCG-1 (2×50 mm) při průtoku 0,25 mL/min a 30 °C, doba běhu 35 minut. Detekce byla prováděna nesupresní vodivostní detektorovou cestou.

• Thermo Scientific Dionex ICS-2100
• Autosampler AS-2100 (10 mL stříkačka, 8,2 mL jehla)
• Dionex IonPac mixer pro stabilizaci signálu
• Kolony IonPac SCG-1 a SCS-1
• Koncentrátor TCC-ULP1
• Software Chromeleon 7.1

Hlavní výsledky a diskuse

Lineární oblasti: Cu a Ni 0,5–5 µg/L (r2>0,999), Zn 0,25–5 µg/L (r2>0,999).
LOD: Cu 0,14 µg/L, Ni 0,12 µg/L, Zn 0,054 µg/L; LOQ: Cu 0,45 µg/L, Ni 0,40 µg/L, Zn 0,18 µg/L.
Intra-denní preciznost: RSD retence <0,5 %, RSD plochy <6 %.
Obnovení (recovery) 92–99 % při přídavku 0,5 µg/L kovů.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda zjednodušuje provoz a eliminuje nutnost postcolumn PAR činidla, čímž šetří čas i náklady.
Umožňuje pravidelný monitoring stopových kovů v chladicí vodě BWR a podporuje prevenci koroze a optimalizaci údržby.

Budoucí trendy a možnosti využití

Možnost rozšíření na další kovy (Fe, Cr, Co) či anorganické ionty (Ca, Mg).
Zvýšení citlivosti koncentrací větších objemů vzorku s nezávislým čerpadlem.
Automatizace a integrace s pokročilými detektory pro vyšší propustnost a přesnost.

Závěr

Popsaná kationtově-exchanzní metoda s nesupresní vodivostní detekcí prokázala vysokou citlivost, přesnost a robustnost pro stanovení Cu, Ni a Zn na úrovni sub-µg/L v simulované BWR vodě a představuje efektivní nástroj pro průmyslovou analytiku.

Reference

1. World Nuclear Association. Nuclear Power in the World Today; 2011.
2. World Nuclear Association. Nuclear Power in the USA; 2011.
3. World Nuclear Association. World Energy Needs and Nuclear Power; 2011.
4. Nuclear Energy Institute. Key Issues: Electricity Supply; 2011.
5. World Nuclear Association. Nuclear Power Reactors; 2011.
6. Electric Power Research Institute. BWR Water Chemistry Guidelines; 2004.
7. Electric Power Research Institute. Chemistry Monitoring and Control for Fuel Reliability; 2004.
8. Dionex Corporation. Application Note 277: Determination of Transition Metals; 2011.
9. Dionex Corporation. Application Note 250: Trace Nickel and Zinc; 2010.