Evaluation of cationic quaternary amines by ion chromatography and mass spectroscopy (IC-MS)

Význam tématu

Analýza kationtových kvartérních aminů je klíčová pro zajištění bezpečnosti potravin vzhledem k širokému využití polarizovaných pesticidů a aminů, jejichž nesprávné stanovení může ohrozit veřejné zdraví. Kombinace iontové chromatografie s hmotnostní spektrometrií (IC-MS) umožňuje selektivní detekci a kvantifikaci těchto látek v komplexních matricích.

Cíle a přehled studie

Hlavním cílem technické poznámky bylo ověřit vhodnost nové kolony Thermo Scientific IonPac CS21-Fast-4µm v kombinaci se systémem Thermo Scientific Dionex ICS-6000 HPIC a jednováhovým kvadrupólovým hmotnostním spektrometrem ISQ EC pro analýzu patnácti kationtových zdrojů, včetně čtyř známých pesticidů (chlormequat, mepiquat, paraquat, diquat).

Použitá metodika a instrumentace

Metoda vychází z gradientní iontové chromatografie s elektrolyticky generovanou kyselinou methansulfonovou (MSA) a potlačenou vodivostní detekcí doplněnou jednováhovou hmotnostní spektrometrií:

• Thermo Scientific Dionex ICS-6000 HPIC systém (dual DP eluent pump, EG modul, CB suppressor)
• Dionex EGC 500 MSA eluent generator cartridge a Dionex CR-CTC III trap column
• Dionex IonPac CG21-Fast-4µm (2×30 mm) a CS21-Fast-4µm (2×150 mm) kolony
• Dionex CDRS 600 potlačený vodivostní detektor (2 mm, konstantní proud)
• Thermo Scientific Dionex AS-AP autosampler s chlazenou jednotkou a PEEK Viper tubing
• Thermo Scientific ISQ EC jednováhový kvadrupólový hmotnostní spektrometr s HESI-II zdrojem
• Chromeleon CDS verze 7.2/7.3 pro řízení instrumentace a zpracování dat

Hlavní výsledky a diskuse

Analýza ukázala tři skupiny látek:

• Skupina A: Sedm látek (chlormequat, mepiquat, paraquat, diquat, diethanolamin, triethanolamin, trimethylsulfonium) vykázalo silný signál jak v potlačené vodivosti, tak v SIM režimu MS.
• Skupina B: Dimethylhydrazin (DMH) silně detekovatelný vodivostně, ale slabě MS; vhodné kvantifikovat vodivostně s potvrzením MS.
• Skupina C: Nereistoxin, melamin, cyromazin detekovatelné pouze MS kvůli nízké vodivostní odezvě; vyžadují detekci v SIM režimu.
• Nevyhovující látky: Propamokarb je extrémně retencovaný (>80 min) a je nepraktický pro IC-MS. Difenzoquat a 1,2,4-triazol nebyly detekovány ani vodivostně, ani MS.

Přínosy a praktické využití metody

Vyhodnocená IC-MS metoda umožňuje spolehlivou identifikaci a kvantifikaci většiny kationtových kvartérních aminů v potravinářských vzorcích a environmentálních matricích. Rychlé oddělení na kolónách CS21-Fast-4µm s potlačenou vodivostí a MS detekcí zefektivňuje screening pesticidů a aminů v QA/QC laboratořích.

Budoucí trendy a možnosti využití

Ve výzkumu a praxi lze očekávat:

• Rozšíření na tandemové MS/MS a vysoké rozlišení (HRAM) pro lepší selektivitu.
• Optimalizaci gradientních eluentů pro kratší analýzy a širší škálu látek.
• Automatizaci přípravy vzorků a integraci s online SPE moduly.
• Regulační validaci pro monitoring reziduí pesticidů v potravinách.

Závěr

Metoda IC-MS na řízeném systému Thermo Scientific Dionex ICS-6000 HPIC s kolónou CS21-Fast-4µm prokázala širokou použitelnost pro většinu kationtových kvartérních aminů. Kombinace potlačené vodivosti a jednováhové MS poskytuje robustní a rychlý nástroj pro laboratoře zaměřené na bezpečnost potravin a environmentální analýzy.

Reference

• Christison T, Madden JE, Rohrer J. Evaluation of cationic quaternary amines by IC-MS. Thermo Fisher Scientific Technical Note 001900; 2023.
• Adams S, Fussell RJ, Beck J, et al. Development and Validation of Ion Chromatography-Tandem Mass Spectrometry for Polar Pesticides. Agric Food Chem. 2017;65(30):7294-7304.
• Bousova K, Bruggink C, Godula M. Fast routine analysis of polar pesticides by IC-MS. Thermo Scientific Application Note 661; 2017.