Analysis of Rifampicin

Význam tématu

Rifampicin je klíčové antibiotikum ze skupiny rifamycinů s uplatněním v léčbě tuberkulózy a dalších bakteriálních infekcí. Jeho přesné stanovení kvality a čistoty ve farmaceutických přípravcích je zásadní pro bezpečnost a účinnost terapie.

Cíle a přehled studie

Cílem aplikace bylo vyvinout a optimalizovat chromatografickou metodu pro separaci a kvantifikaci rifampicinu a hlavních nečistot, včetně quinoidního rifampicinu, N-oxidu, rifamycinu SV a dalších vedlejších produktů.

Použitá metodika a instrumentace

• Kolona: Shim-pack VP-C8 (250 mm × 4,6 mm I.D., 5 µm).
• Mobilní fáze: metanol : acetonitril : 0,075 mol/L dihydrogenfosforečnan draselný : 1,0 mol/L kyselina citronová = 30 : 30 : 36 : 4 (v obj.).
• Průtok: 1,0 mL/min.
• Teplota kolony: 40 °C.
• Objem injekce: 10 µL.
• Detekce: UV při 254 nm.
• Vial pro vzorky: LabTotal™ Vial for LC/LCMS.

Hlavní výsledky a diskuse

• Chromatogram system suitability prokázal rozlišení pěti složek: quinoidního rifampicinu, impurity A, rifampicinu, N-oxidu rifampicinu a rifamycinu SV.
• Parametry rozlišení a opakovatelnosti retenčních časů splňují kritéria validace farmakopoeálních metod.
• Metoda prokázala lineární odezvu a vysokou přesnost kvantifikace ve sledovaném rozsahu koncentrací.

Přínosy a praktické využití metody

• Umožňuje efektivní kontrolu kvality výrobních šarží rifampicinu.
• Robustnost a reprodukovatelnost metody usnadňuje její přenos mezi laboratořemi.
• Komplexní profil nečistot podporuje splnění regulačních požadavků a zajišťuje bezpečnost pacientů.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Integrace HPLC s hmotnostní spektrometrií pro identifikaci neznámých kontaminant.
• Automatizace přípravy vzorků a online monitoring kvality pro zkrácení doby analýzy.
• Vývoj zelenějších mobilních fází a mikroproudových systémů s minimalizací spotřeby organických rozpouštědel.

Závěr

Metoda reverzní fáze HPLC s použitím kolony Shim-pack VP-C8 poskytuje spolehlivou a validovatelnou analýzu rifampicinu a jeho hlavních nečistot, což přispívá ke zvýšení kvality a bezpečnosti farmaceutických přípravků.

Reference

• Shimadzu Corporation. Aplikace ERAS-1000-0065, Analýza rifampicinu reverzní fází HPLC. První vydání březen 2023.