Determination of Fluoride in Acidulated Phosphate Topical Solutions Using Reagent-Free Ion Chromatography

Význam tématu

Kariézní onemocnění patří mezi nejběžnější chronická onemocnění a prevence fluoridy je klíčová pro zlepšení dentálního zdraví. Měření koncentrace fluoridových iontů v acidulovaných fosfátových přípravcích (APF) je zásadní pro zajištění kvality a účinnosti profesionálně aplikovaných gelů a roztoků. Metoda založená na iontové chromatografii s eluentní generací zvyšuje spolehlivost a reproducibilitu analýz.

Cíle a přehled studie

Cílem bylo vyvinout a ověřit přímou, bezreagentní metodu pro stanovení fluoridu v komerčně dostupných APF roztocích. Studie navazuje na USP monografii a využívá systém RFIC-EG pro automatickou výrobu hydroxidu draselného, čímž eliminuje přípravu eluenta a minimalizuje variabilitu mezi analytiky a laboratořemi.

Použitá metodika a instrumentace

Popis metody:

• Kolona: IonPac AS18 analytická (2×250 mm) s ochranou IonPac AG18 (2×50 mm)
• Eluent: elektrolytický KOH generovaný systémem EGC II KOH s CR-ATC; gradient od 10 mM (0–5 min) do 45 mM (5–15 min)
• Průtok: 0,25 mL/min
• Teplota: 30 °C (kolona i detektor)
• Detekce: potlačená vodivost, ASRS 300 (2 mm) v recyklačním režimu, proud 28 mA
• Vstřikovaná objem: 5 µL

Příprava vzorku a standardů:
Nalévané vzorky se ředily 1:100 a následně 1:400 podle USP postupu. Kalibrační křivka zahrnovala NaF v rozsahu 0,25–5,0 µg/mL.

Hlavní výsledky a diskuse

• Lineárnost: koeficient 0,9999 v rozsahu 0,11–2,3 ppm F
• Detekční limit (LOD): 3,4 ng/mL; kvantitační limit (LOQ): 11,2 ng/mL
• Preciznost: RSD retenčního času ≤ 0,07 % a plochy píku ≤ 0,29 % intradenni; ≤ 0,04 % a ≤ 1,7 % mezdní den
• Přesnost: průměrná obnova 99,4–100,6 % v opakovaných denních analýzách
• Analýza APF: naměřená koncentrace 0,043 % NaF (0,019 % F) v souladu se specifikacemi USP (90–110 %)

Přínosy a praktické využití metody

Nová metoda poskytuje vysokou automatizaci, reprodukovatelnost a eliminaci chyb při ruční přípravě eluenta. Rychlá separace fluoridu od fosforečnanů a sorbátů umožňuje spolehlivou kontrolu kvality APF roztoků v laboratorních podmínkách QA/QC.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se rozšíření RFIC-EG systémů do dalších aplikací v potravinářské a farmaceutické analýze. Integrace s dalšími detekčními technikami (např. hmotnostní spektrometrií) a rozvoj miniaturizovaných chromatografů slibují další zrychlení a zjednodušení stanovení iontů.

Závěr

Reagent-Free IC s on-line generovaným KOH eluente nabízí rychlé, přesné a reprodukovatelné stanovení fluoridu v acidulovaných fosfátových roztocích. Metoda splňuje požadavky USP monografie a usnadňuje kontrolu kvality APF produktů.

Reference

1. Selwitz R. H., Ismail A. I., Pitts N. B. Dental Caries. The Lancet, 2007, 369, 51–59.
2. Chambers M. S., Mellberg J. R., Keene H. J., et al. Clinical Evaluation of the Intraoral Fluoride Releasing System in Radiation-Induced Xerostomic Subjects. Part 1: Fluorides. Oral Oncology, 2006, 42, 934–945.
3. Smith R. S. World Water Day 2001: Oral Health. World Health Organization, 2002.
4. Centers for Disease Control MMWR. Recommendations for Using Fluoride to Prevent and Control Dental Caries in the United States, 2001, 50(RR-14), 1–42.
5. Ogaard B., Seppa L., Rolla G. Professional Topical Fluoride Applications – Clinical Efficacy and Mechanism of Action. Advances in Dental Research, 1994, 8, 190–201.
6. Adair S. M. Evidence-Based Use of Fluoride in Contemporary Pediatric Dental Practice. Pediatric Dentistry, 2006, 28, 133–142.
7. US Food and Drug Administration. 21 CFR Part 355. Anticaries Drug Products for Over-the-Counter Human Use, 2007.
8. United States Pharmacopeia 31, NF 26. Sodium Fluoride and Acidulated Phosphate Topical Solution, 2008.
9. Application Note 156. Determination of Anions in Toothpaste by Ion Chromatography. Dionex Corporation, 2003.
10. United States Pharmacopeia 27, NF 22. General Chapter <1225> Validation of Compendial Methods, 2004.