Determination of Total Phosphorus in Wastewater Using Caro's Reagent and Ion Chromatography

Význam tématu

Fosfor je klíčovým živinou pro biologické procesy, avšak jeho nadbytek v odpadních vodách může vést k eutrofizaci, nadměrnému růstu řas a nedostatku kyslíku ve vodním prostředí. Pravidelné sledování celkového fosforu je proto zásadní pro ochranu ekosystémů a dodržování environmentálních norem.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem práce bylo vyvinout a porovnat dva postupy iontové chromatografie (IC) pro stanovení celkového fosforu v odpadních vodách. Vzorky jsou před analýzou upraveny Caroho činidlem (peroxymonosíranem draselným) a zahřáty pro převedení organického i anorganického fosforu na ortofosfát. Následná separace a detekce ortofosfátu probíhá:

• metodou A s manuálně připraveným uhličitan-bikarbonátovým eluítem,
• metodou B s hydroxidovým eluítem generovaným v systému Reagent-Free IC (RFIC).

Použitá metodika a instrumentace

Vzorky odpadní vody jsou nejprve filtrovány, přidá Caroho činidlo a zahřívány 30 minut. Po ochlazení jsou doplněny eluentem dané metody:

• metoda A: eluent 4,5 mM Na₂CO₃/1,4 mM NaHCO₃, manuální příprava;
• metoda B: 15–45 mM KOH ve formě gradientu připravovaný EluGen EGC II KOH kartridžem.

Detekce probíhá potlačenou vodivostí s potlačovačem ASRS 300 (4 mm), u metody A v recyklačním režimu s externím dávkováním NaOH (CRD 300), u metody B v externím vodním režimu.

Použitá instrumentace

• Dionex ICS-3000 s moduly DP (přetlakové čerpadlo), DC (detektor/chromatografický modul), EG (eluentní generátor), AS autosampler a peristaltické čerpadlo CRD-300.
• Software Chromeleon 6.80 SR7 pro řízení systému a zpracování dat.
• Kolony IonPac AS22/AG22 (metoda A) a AS18/AG18 (metoda B).
• Eluentní generátor EluGen EGC II KOH a doplňková jednotka CR-ATC pro metodu B.

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda B dosáhla nižší detekční meze (MDL ~2,4 µg/L) ve srovnání s metodou A (praktický limit ~5,6 µg/L, omezený přítomností fosfátu v Caroho činidle ~17 µg/L). Při analýze reálného vzorku odpadní vody byly naměřeny koncentrace 202 µg/L (metoda A) a 222 µg/L (metoda B), přičemž po odečtu blanku u metody B činila korektní hodnota 205 µg/L. Obě metody dosáhly téměř 100% recovery při přídavku standardu.

Přínosy a praktické využití metody

Popisované postupy umožňují spolehlivé a přesné stanovení celkového fosforu v odpadních vodách. Metoda A nabízí rychlou a jednoduchou přípravu eluítu, kdežto metoda B využívá automatizovanou přípravu eluítu bez nutnosti manuálních zásahů, zvyšuje reprodukovatelnost retenčních časů a snižuje chyby při přípravě roztoků.

Budoucí trendy a možnosti využití

Budoucí vývoj se zaměří na rozšíření reagent-free technologií pro další automatizaci a minimalizaci lidského faktoru. Lze očekávat adaptaci postupů pro monitoring fosforu v půdách, potravinách či dalších matricích a integraci do on-line senzorických systémů pro nepřetržité sledování kvality vody.

Závěr

Obě navržené metody po úpravě Caroho činidlem účinně převádějí veškerý fosfor na ortofosfát a přesně ho kvantifikují iontovou chromatografií. Laboratoře tak mají na výběr mezi jednoduchou manuální přípravou eluítu a plně automatizovaným reagent-free provozem.

Reference

Masson P.; Morel C.; Martin E.; Oberson A.; Friesen D. Commun. Soil Sci. Plant Anal. 2001, 32, 2241–2253.