Determination of Bethanechol by Ion Chromatography
Aplikace | 2016 | Thermo Fisher ScientificInstrumentace
Bethanechol chlorid patří mezi kvartérní amoniové sloučeniny využívané ve farmaceutickém průmyslu k léčbě retence moči. Jeho stanovení je zásadní pro kontrolu kvality léčiv, sledování stability účinné látky a zajištění bezpečnosti pacientů. Moderní analytické přístupy zvyšují spolehlivost a specifitu metody ve srovnání s gravimetrií.
Cílem bylo zavést a ověřit iontově chromatografickou metodu pro simultánní separaci a kvantifikaci bethanecholu a jeho degradačního produktu 2-hydroxypropyltrimethylammonia chloridu (2-HPTA). Metoda vychází z návrhu USP a využívá online generaci eluentu pro optimalizaci reprodukovatelnosti a přenos metodiky mezi laboratořemi.
Metoda využívá eluent o síle 20 mM metansulfonové kyseliny generovaný online na systému EG40 s cartridgí EGC-MSA. Iontová chromatografie probíhá na analytické kolonce IonPac CS14 s předkolonkou CG14. Pro detekci sloučenin se používá potlačená konduktivita s CAES modulem. Vzorky jsou dávkovány autosamplerem AS50 se 25 µL injekcí v režimu full-loop.
- Kalibrační křivky pro bethanechol v rozsahu 0,02–1000 mg/l a pro 2-HPTA do 500 mg/l vykázaly lineární závislost (r2 = 0,9999 a 1,0000).
- Metoda detekční meze MDL dosahují 0,01 mg/l pro bethanechol a 0,006 mg/l pro 2-HPTA.
- Retenční časy byly vysoce reprodukovatelné s RSD 0,31 % intraden a 1,6 % během 14 dnů.
- V přítomnosti obvyklých kovových kationtů (Na, Mg, Ca) bylo dosaženo dobrého rozlišení a účinnosti píku nad 2000 destiček.
Metoda nabízí vyšší specifitu než gravimetrie, rychlou přípravu eluentu bez manuálních chyb a jednoduchou automatizaci. Vysoká stabilita retenčních časů umožňuje spolehlivou kontrolu kvality ve výrobních procesech a farmaceutické analýze.
- Rozšíření aplikace na stanovení dalších kvartérních sloučenin a jejich produktů degradace.
- Integrace s dalšími detekčními technikami pro strukturní potvrzení.
- Využití pokročilých eluentních režimů a miniaturizovaných systémů pro zrychlení analýz.
- Implementace do plně automatizovaných kvalitativních a stabilitních studií.
Online generovaný eluent metansulfonové kyseliny pomocí EG40 a použití kolonek IonPac CS14+CG14 představuje robustní a reprodukovatelnou metodu pro stanovení bethanecholu a 2-HPTA. Výsledky potvrzují vysokou linearitu, citlivost a stabilitu analýzy, což je klíčové pro kontrolu kvality farmaceutických produktů.
Iontová chromatografie
ZaměřeníFarmaceutická analýza
VýrobceThermo Fisher Scientific
Souhrn
Význam tématu
Bethanechol chlorid patří mezi kvartérní amoniové sloučeniny využívané ve farmaceutickém průmyslu k léčbě retence moči. Jeho stanovení je zásadní pro kontrolu kvality léčiv, sledování stability účinné látky a zajištění bezpečnosti pacientů. Moderní analytické přístupy zvyšují spolehlivost a specifitu metody ve srovnání s gravimetrií.
Cíle a přehled studie
Cílem bylo zavést a ověřit iontově chromatografickou metodu pro simultánní separaci a kvantifikaci bethanecholu a jeho degradačního produktu 2-hydroxypropyltrimethylammonia chloridu (2-HPTA). Metoda vychází z návrhu USP a využívá online generaci eluentu pro optimalizaci reprodukovatelnosti a přenos metodiky mezi laboratořemi.
Použitá metodika a instrumentace
Metoda využívá eluent o síle 20 mM metansulfonové kyseliny generovaný online na systému EG40 s cartridgí EGC-MSA. Iontová chromatografie probíhá na analytické kolonce IonPac CS14 s předkolonkou CG14. Pro detekci sloučenin se používá potlačená konduktivita s CAES modulem. Vzorky jsou dávkovány autosamplerem AS50 se 25 µL injekcí v režimu full-loop.
Hlavní výsledky a diskuse
- Kalibrační křivky pro bethanechol v rozsahu 0,02–1000 mg/l a pro 2-HPTA do 500 mg/l vykázaly lineární závislost (r2 = 0,9999 a 1,0000).
- Metoda detekční meze MDL dosahují 0,01 mg/l pro bethanechol a 0,006 mg/l pro 2-HPTA.
- Retenční časy byly vysoce reprodukovatelné s RSD 0,31 % intraden a 1,6 % během 14 dnů.
- V přítomnosti obvyklých kovových kationtů (Na, Mg, Ca) bylo dosaženo dobrého rozlišení a účinnosti píku nad 2000 destiček.
Přínosy a praktické využití metody
Metoda nabízí vyšší specifitu než gravimetrie, rychlou přípravu eluentu bez manuálních chyb a jednoduchou automatizaci. Vysoká stabilita retenčních časů umožňuje spolehlivou kontrolu kvality ve výrobních procesech a farmaceutické analýze.
Budoucí trendy a možnosti využití
- Rozšíření aplikace na stanovení dalších kvartérních sloučenin a jejich produktů degradace.
- Integrace s dalšími detekčními technikami pro strukturní potvrzení.
- Využití pokročilých eluentních režimů a miniaturizovaných systémů pro zrychlení analýz.
- Implementace do plně automatizovaných kvalitativních a stabilitních studií.
Závěr
Online generovaný eluent metansulfonové kyseliny pomocí EG40 a použití kolonek IonPac CS14+CG14 představuje robustní a reprodukovatelnou metodu pro stanovení bethanecholu a 2-HPTA. Výsledky potvrzují vysokou linearitu, citlivost a stabilitu analýzy, což je klíčové pro kontrolu kvality farmaceutických produktů.
Reference
- Pharmacopeial Forum 2001 27(1) 155–157
- U.S. Pharmacopeia 24 NF19 2000 24(1) 1923
Obsah byl automaticky vytvořen z originálního PDF dokumentu pomocí AI a může obsahovat nepřesnosti.
Podobná PDF
Determination of Bethanechol by Ion Chromatography
2016|Thermo Fisher Scientific|Aplikace
Application Note 148 Determination of Bethanechol by Ion Chromatography INTRODUCTION Amines are widely used in various industries, such as the chemical, manufacturing, power, and pharmaceutical industries. In pharmaceuticals, amines may be used in the production of emulsifying agents and medications.…
Klíčová slova
bethanechol, bethanecholmsa, msadionex, dionexeluent, eluentcaes, caesbackpressure, backpressuresure, suremdl, mdlanalytes, analyteschromatography, chromatographyport, portprepare, preparesolutions, solutionshydrating, hydratingloop
Determination of Carbachol In Ophthalmic Solutions Using a Reagent-Free Ion Chromatography System
2016|Thermo Fisher Scientific|Aplikace
Application Note 194 Determination of Carbachol In Ophthalmic Solutions Using a Reagent-Free Ion Chromatography System INTRODUCTION Carbachol is a choline ester and a positively charged quaternary ammonium compound used primarily for ophthalmic applications, such as solutions used for glaucoma treatment…
Klíčová slova
carbachol, carbacholcholine, cholinebausch, bauschlomb, lombbethanechol, bethanecholmdl, mdlalcon, alconmsa, msaopthalmic, opthalmiceyes, eyessaline, salinereagent, reagentsolution, solutionegc, egcsolutions
Determination of Inorganic Cations and Ammonium in Environmental Waters by Ion Chromatography Using the Dionex IonPac CS16 Column
2015|Thermo Fisher Scientific|Aplikace
Dave Thomas and Jeff Rohrer Thermo Fisher Scientific, Sunnyvale, CA, USA Introduction The common alkali and alkaline earth cations are not considered primary drinking water contaminants in the U.S.; however they are monitored and reported by many public water suppliers…
Klíčová slova
ammonium, ammoniumcations, cationscation, cationdionex, dionexlithium, lithiummagnesium, magnesiumcalcium, calciumsodium, sodiumwater, wateralkali, alkalimsa, msapotassium, potassiumlicl, liclcsrs, csrswastewater
Determination of Inorganic Cations and Ammonium in Environmental Waters by Ion Chromatography Using the IonPac ® CS16 Column
2001|Thermo Fisher Scientific|Aplikace
Application Note 141 Determination of Inorganic Cations and Ammonium in Environmental Waters by Ion Chromatography Using the IonPac® CS16 Column INTRODUCTION The common alkali and alkaline earth cations are not considered primary drinking water contaminants in the U.S.; however they…
Klíčová slova
cations, cationsammonium, ammoniuminorganic, inorganicenvironmental, environmentalwater, waterlithium, lithiummagnesium, magnesiumcalcium, calciumsodium, sodiumalkali, alkalipotassium, potassiumcation, cationdionex, dionexwastewater, wastewaterdetermination
