Determination of Chloride and Sulfate in Gasoline-Denatured Ethanol

Význam tématu

Determinace chloridů a síranů v ethanolu denaturovaném přírodním kondenzátem je nezbytná pro prevenci koroze palivového systému a splnění průmyslových norem (ASTM D4806).

Cíle a přehled studie / článku

Tato aplikace popisuje validaci přímé injekční metody iontové chromatografie podle ASTM D7319-12 pro stanovení celkových a potenciálních síranů a chloridů v ethanolu denaturovaném přírodním kondenzátem s inhibitory koroze. Cílem je ověřit robustnost kolony a vhodnost eluentního generátoru při analýze reálných průmyslových vzorků.

Použitá instrumentace

• Dionex ICS-2100 (nebo ICS-1100/1600/5000+) s pumpou, degaserem, injekčním ventilem a konduktivním detektorem
• Dionex IonPac AG22 (guard) a AS22 (analytická) kolony, 4×50 mm a 4×250 mm
• Eluentní generátor EGC III K2CO3 Cartridge a elektrolytický modifikátor pH EPM III
• Anion microMembrane suppressor AMMS 300 (4 mm) s chemickou regenerací
• Autosampler AS-DV s PolyVials™ a software Chromeleon 7.1

Použitá metodika

Vzorky ethanolu denaturovaného 2–5 % (v/v) přírodním kondenzátem se analyzují přímou injekcí 25 µL. Eluent generovaný elektrolyticky (4,5 mM K2CO3/1,4 mM KHCO3) je dodáván rychlostí 1,2 mL/min při 30 °C a detekován potlačenou konduktometrií. Pro stanovení potenciálních síranů se vzorky ošetří 1,5 % roztokem H2O2. Kalibrace probíhá v rozsahu 0,3–50 mg/L (chloridy) a 0,3–20 mg/L (síran) s objemem injekce 25 µL.

Hlavní výsledky a diskuse

Systém prokázal vysokou robustnost: přes 400 injekcí bez zhoršení výkonu kolony. Linearita kalibrace byla vynikající (r2 > 0,999), meze detekce 6,5 µg/L pro chloridy a 21,8 µg/L pro sírany, meze kvantifikace 18,2 µg/L a 65,3 µg/L. Obnova analytů byla 92–104 % a relativní odchylky retencí < 0,3 %. Metoda umožnila spolehlivé měření pod úrovněmi požadovanými ASTM.

Přínosy a praktické využití metody

• Minimální příprava vzorku bez složité extrakce
• Rychlá analýza a vysoká propustnost
• Vysoká citlivost a robustnost vhodná pro QA/QC laboratoře
• Vyhovuje průmyslovým specifikacím ASTM pro ethanol

Budoucí trendy a možnosti využití

Další automatizace včetně inline monitorování kvality biopaliv, vývoj potlačovačů s nižším šumem, rozšíření metody na další anorganické a organické nečistoty a integrace s pokročilými datovými platformami a LIMS.

Závěr

Prokázaná přímá injekční metoda iontové chromatografie s eluentní generací poskytuje rychlé, citlivé a přesné stanovení chloridů a síranů v ethanolu denaturovaném přírodním kondenzátem. Metoda je robustní, splňuje ASTM D4806 a D7319-12 a je vhodná pro rutinní použití v průmyslových a výzkumných laboratořích.

Reference

1. Renewable Fuels Association: Historic U.S. Fuel Ethanol Production, 2013.
2. Biofuels: the Promise and the Risks, World Bank, 2008.
3. Patil V., Tran K. Q., Giselrod H. R.: Towards Sustainable Production of Biofuels from Microalgae, Int. J. Mol. Sci. 2008, 9(7), 1188–1195.
4. ASTM D4806: Standard Specification for Denatured Fuel Ethanol for Blending with Gasolines, ASTM International, 2012.
5. ASTM D7319-12: Standard Test Method for Determination of Total and Potential Sulfate and Inorganic Chloride in Fuel Ethanol, ASTM International, 2012.
6. Thermo Fisher Scientific: Application Note 290 – Determination of Total and Potential Sulfate and Total Chloride in Ethanol, 2012.