Determination of Perchlorate in Drinking Water Using a Reagent-Free Ion Chromatography System
Aplikace | 2016 | Thermo Fisher ScientificInstrumentace
Perchlorát je perzistentní anionový kontaminant ve zdrojích pitné, podzemní a povrchové vody. Díky své podobnosti s jodidem může zasahovat do funkce štítné žlázy a ovlivňovat růst a vývoj. Kontaminace vzniká především při nesprávném nakládání s materiály obsahujícími perchlorátové soli. Přestože U.S. EPA zatím nezavedla závazné limity, některé regiony (např. Kalifornie) stanovily maximální úroveň na 6 μg/L, což zdůrazňuje potřebu citlivých a spolehlivých analytických metod.
Cílem je aktualizovat U.S. EPA Metodu 314.0 pro stanovení perchlorátu v pitné vodě prostřednictvím zlepšeného potlačovače Dionex AERS 500 a drobných úprav chromatografických podmínek. Studie hodnotí linearitu, přesnost, precizi, detekční mez, matrix conductance threshold (MCT) a obnovení perchlorátu ve skutečných vzorcích vody.
Metoda je založena na reagent-free iontové chromatografii s eluentovým generátorem vytvářejícím 50 mM KOH při 1,2 mL/min a detekcí potlačenou vodivostí. Použité kolonové uspořádání je Dionex IonPac AG16 (4×50 mm guard) a AS16 (4×250 mm analytická) při 30 °C. Potlačovač AERS 500 pracuje v externím vodním režimu a nastavená teplota článku je 35 °C. Injekce probíhají velko-kruhovým objemem 1000 μL následovaným oplachem 2000 μL vody.
Instrumentace:
Detekční limit (MDL) perchlorátu v čisté matrici DI voda byl stanoven na 0,2 μg/L. Linearita metody v rozsahu 1–50 μg/L má koeficient determinace >0,999. Prvotní demonstrační schopnost (IDC) vykázala přesnost (recovery 99,9 %) a precizi (RSD 0,72 %) v rámci požadavků EPA. Matrix conductance threshold (MCT) pro 25 μg/L perchlorátu byl stanoven regresně na 5311 μS/cm (rozmezí 5311–5794 μS/cm). Ověření MCT fortifikací na úrovni 4 μg/L perchlorátu v odpovídající vodivosti prokázalo obnovitelnost 74,7 % až 96,1 % dle kritérií EPA. Obnovy perchlorátu ve čtyřech reálných vzorcích pitné vody při fortifikaci 4 μg/L se pohybovaly mezi 82,4 % a 101,3 %, což potvrzuje stabilitu metody i při běžných matrix efektech. Externí vodní režim potlačovače významně snižuje šum a eliminuje rušivé ghost peaks pozorované při recyklačním režimu.
Aktualizovaná metoda splňuje i přísné požadavky na monitoring perchlorátu pod úrovní státních limitů a poskytuje vysokou reprodukovatelnost bez nutnosti externích činidel. Reagent-free systém s eluentovým generátorem snižuje provozní náklady a riziko kontaminace. Metoda je připravena pro rutinní QA/QC laboratoře, environmentální odpadní vodu i průmyslové aplikace.
Další zlepšení lze očekávat v podobě potlačovačů s vyšší kapacitou, optimalizovaných eluentových profilů pro rychlejší analýzy a miniaturizovaných kolonek (2 mm) pro snížení spotřeby eluenta. Automatizované předúpravy vzorků s OnGuard cartridge mohou dále potlačit matrix efekty. Integrace s hmotnostní spektrometrií umožní vícenásobné sledování iontů v jednom běhu.
Popisovaná aktualizace U.S. EPA Metody 314.0 s potlačovačem AERS 500 dosahuje vynikající citlivosti, přesnosti a stability. Metoda je plně v souladu s požadavky EPA, nabízí vyšší kapacitu potlačovače, nižší šum a zrychlené uvedení do provozu, což ji činí ideální pro rutinní stanovení perchlorátu v pitné vodě.
Iontová chromatografie
ZaměřeníŽivotní prostředí
VýrobceThermo Fisher Scientific
Souhrn
Význam tématu
Perchlorát je perzistentní anionový kontaminant ve zdrojích pitné, podzemní a povrchové vody. Díky své podobnosti s jodidem může zasahovat do funkce štítné žlázy a ovlivňovat růst a vývoj. Kontaminace vzniká především při nesprávném nakládání s materiály obsahujícími perchlorátové soli. Přestože U.S. EPA zatím nezavedla závazné limity, některé regiony (např. Kalifornie) stanovily maximální úroveň na 6 μg/L, což zdůrazňuje potřebu citlivých a spolehlivých analytických metod.
Cíle a přehled studie / článku
Cílem je aktualizovat U.S. EPA Metodu 314.0 pro stanovení perchlorátu v pitné vodě prostřednictvím zlepšeného potlačovače Dionex AERS 500 a drobných úprav chromatografických podmínek. Studie hodnotí linearitu, přesnost, precizi, detekční mez, matrix conductance threshold (MCT) a obnovení perchlorátu ve skutečných vzorcích vody.
Použitá metodika a instrumentace
Metoda je založena na reagent-free iontové chromatografii s eluentovým generátorem vytvářejícím 50 mM KOH při 1,2 mL/min a detekcí potlačenou vodivostí. Použité kolonové uspořádání je Dionex IonPac AG16 (4×50 mm guard) a AS16 (4×250 mm analytická) při 30 °C. Potlačovač AERS 500 pracuje v externím vodním režimu a nastavená teplota článku je 35 °C. Injekce probíhají velko-kruhovým objemem 1000 μL následovaným oplachem 2000 μL vody.
Instrumentace:
- Thermo Scientific Dionex ICS-2100 Reagent-Free IC systém s dvoudutinovým čerpadlem, eluentovým generátorem, degasem a ohřívačem kolony.
- Dionex CR-ATC aniontový trap cartridge a EGC III KOH cartridge jako zdroj eluentu.
- Dionex AS-AP/AS-DV autosampler s 1 mL injekční smyčkou a Chromeleon 7.2 CDS.
- Thermo Scientific Orion vodivostní měřič pro ověření MCT.
Hlavní výsledky a diskuse
Detekční limit (MDL) perchlorátu v čisté matrici DI voda byl stanoven na 0,2 μg/L. Linearita metody v rozsahu 1–50 μg/L má koeficient determinace >0,999. Prvotní demonstrační schopnost (IDC) vykázala přesnost (recovery 99,9 %) a precizi (RSD 0,72 %) v rámci požadavků EPA. Matrix conductance threshold (MCT) pro 25 μg/L perchlorátu byl stanoven regresně na 5311 μS/cm (rozmezí 5311–5794 μS/cm). Ověření MCT fortifikací na úrovni 4 μg/L perchlorátu v odpovídající vodivosti prokázalo obnovitelnost 74,7 % až 96,1 % dle kritérií EPA. Obnovy perchlorátu ve čtyřech reálných vzorcích pitné vody při fortifikaci 4 μg/L se pohybovaly mezi 82,4 % a 101,3 %, což potvrzuje stabilitu metody i při běžných matrix efektech. Externí vodní režim potlačovače významně snižuje šum a eliminuje rušivé ghost peaks pozorované při recyklačním režimu.
Přínosy a praktické využití metody
Aktualizovaná metoda splňuje i přísné požadavky na monitoring perchlorátu pod úrovní státních limitů a poskytuje vysokou reprodukovatelnost bez nutnosti externích činidel. Reagent-free systém s eluentovým generátorem snižuje provozní náklady a riziko kontaminace. Metoda je připravena pro rutinní QA/QC laboratoře, environmentální odpadní vodu i průmyslové aplikace.
Budoucí trendy a možnosti využití
Další zlepšení lze očekávat v podobě potlačovačů s vyšší kapacitou, optimalizovaných eluentových profilů pro rychlejší analýzy a miniaturizovaných kolonek (2 mm) pro snížení spotřeby eluenta. Automatizované předúpravy vzorků s OnGuard cartridge mohou dále potlačit matrix efekty. Integrace s hmotnostní spektrometrií umožní vícenásobné sledování iontů v jednom běhu.
Závěr
Popisovaná aktualizace U.S. EPA Metody 314.0 s potlačovačem AERS 500 dosahuje vynikající citlivosti, přesnosti a stability. Metoda je plně v souladu s požadavky EPA, nabízí vyšší kapacitu potlačovače, nižší šum a zrychlené uvedení do provozu, což ji činí ideální pro rutinní stanovení perchlorátu v pitné vodě.
Reference
- Jackson P. E., Gokhale G. T., Streib T., Rohrer J. S., Pohl C. A. Journal of Chromatography A, 2000, 888, 151.
- Gilbert M. E., Sui L. Environmental Health Perspectives, 2008, 116(6), 752.
- California Department of Public Health, Perchlorate in Drinking Water, 2007.
- Thermo Fisher Scientific, Determination of Perchlorate in Drinking Water using a Reagent-Free Ion Chromatography System, Application Note 148.
- Thermo Fisher Scientific, Determination of Perchlorate in Drinking Water by Ion Chromatography, Application Update 145.
Obsah byl automaticky vytvořen z originálního PDF dokumentu pomocí AI a může obsahovat nepřesnosti.
Podobná PDF
Determination of Perchlorate in Drinking Water Using a Microbore Reagent-Free Ion Chromatography System
2016|Thermo Fisher Scientific|Aplikace
Sachin Patil and Jeff Rohrer Thermo Fisher Scientific, Sunnyvale, CA Appli cat i on N ote 1 1 3 6 Determination of Perchlorate in Drinking Water Using a Microbore Reagent-Free Ion Chromatography System Key Words U.S. EPA Method 314.0, Water…
Klíčová slova
perchlorate, perchloratemct, mctdionex, dionexconductance, conductanceconductivity, conductivityatc, atcsuppressor, suppressorwater, wateranion, anionfortified, fortifiedrecovery, recoverydrinking, drinkingfield, fielddemonstration, demonstrationmeter
Determination of Perchlorate in Drinking Water by Ion Chromatography
2016|Thermo Fisher Scientific|Aplikace
Dave Thomas and Jeff Rohrer Thermo Fisher Scientific, Sunnyvale, CA, USA Introduction Perchlorate anion (ClO ) is an environmental contaminant whose occurrence is most clearly linked with the use of its salts as an oxidizer in rocket propellants, fireworks, matches,…
Klíčová slova
perchlorate, perchlorateonguard, onguarddionex, dionexdeionized, deionizedhiw, hiwmdl, mdlwater, watermatrix, matrixprepare, preparetribromoacetate, tribromoacetatebottle, bottlepressurized, pressurizedsuppressor, suppressormct, mctcartridges
Improved Determination of Trace Perchlorate in Drinking Water Using 2D-IC
2017|Thermo Fisher Scientific|Aplikace
Lillian Chen, Brian De Borba, and Jeffrey Rohrer Thermo Fisher Scientific, Sunnyvale, CA, USA Key Words EPA, Dionex IonPac AS20 Column, Dionex IonPac AS16 Column, Dionex IonSwift MAC-200 Column Introduction Perchlorate is identified as an environmental contaminant found in drinking,…
Klíčová slova
perchlorate, perchloratedionex, dionexdrinking, drinkingdimension, dimensionwater, watercartridge, cartridgeegc, egcatc, atcsecond, secondcapillary, capillaryhiw, hiwcube, cubesectional, sectionalkoh, kohanion
Determining Sub-ppb Perchlorate in Drinking Water Using Preconcentration/ Matrix Elimination Ion Chromatography with Suppressed Conductivity Detection by U.S. EPA Method 314.1
2016|Thermo Fisher Scientific|Aplikace
Brian DeBorba and Jeff Rohrer Thermo Fisher Scientific, Sunnyvale, CA, USA Introduction Perchlorate is a well-known environmental contaminant. It has most often been associated with military defense and aerospace activities where it is used in the manufacture and testing of…
Klíčová slova
perchlorate, perchloratedionex, dionexdrinking, drinkingmatrix, matrixconfirmatory, confirmatoryconcentrator, concentratorwater, watervalveposition, valvepositionprimary, primaryatc, atcconcentration, concentrationcolumn, columnminutes, minutesautosampler, autosamplerconcentrate
